[发明专利]灯盏花素中药提取物的制备方法

说明书

本发明涉及一种灯盏花素中药提取物的制备方法，尤其是以乙醇为溶剂提取的制备方法。本发明所述的灯盏花素中药提取物的制备方法由以下步骤组成：一、醇提；二、浓缩；三、碱溶：在步骤二的清膏中加入水稀释，并加入碱溶液调pH至5～8；四、乙醇或丙酮中酸沉：取乙醇或丙酮，温度加热至40～60℃，加酸调pH值至1，加入步骤二的滤液，边加边搅，持续加酸使混悬液pH值保持在1～3之间，同时加热使混悬液温度保持在35～55℃之间；五、过滤；六、将步骤五得到的沉淀物，采用大孔树脂柱吸附、加碱成盐用丙酮精制便可得到符合药典标准的灯盏花素中药提取物。本发明提供了一种针对性地去除乙醇提取所带来的杂质的灯盏花素中药提取物的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种灯盏花素中药提取物的制备方法，尤其是以乙醇为溶剂提取的制备方法。

技术背景

灯盏花又名灯盏细辛、东菊，属菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand-Mazz，主要分布于我国西南地区，尤以云南较多。灯盏花素是从灯盏细辛中提取的黄酮类有效成分，其主要有效成分是灯盏乙素。灯盏花素具有增加血流量、改善微循环、扩张血管、降低血粘度等作用，临床已广泛用于治疗脑梗塞、缺血性心脏病、眩晕、老年性痴呆及肾病综合征。

目前灯盏花素主要以乙醇为溶剂提取。如：在现行《中华人民共和国药典》2015版一部收载的两种灯盏花素提取工艺，均为乙醇提取工艺，具体制法为：

第一种：取灯盏细辛，粉碎成粗粉，加75％乙醇(6倍、4倍、4倍)加热回流提取三次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液浓缩至无醇味，加等体积水搅匀，静置过夜，滤过，滤液通过大孔吸附树脂(聚苯乙烯型)柱，用水洗脱，收集洗脱液，浓缩，沉淀，滤过，沉淀用10％硫酸溶液调PH值至2.0～2.5，静置过夜，滤过，沉淀用乙醇洗涤，再用水洗至中性，干燥，干燥品用乙醇精制，重结晶，结晶用乙醇、丙酮洗涤，干燥，粉碎，混合，即得。

第二种：取灯盏细辛粉碎成粗粉，加入2～6倍量75％乙醇，加热回流提取三次，每次3小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.2(80℃)的清膏，加水适量，搅匀，加热至80℃，用5％氢氧化钠溶液调节PH值至8，搅拌使溶解，静置24小时，滤过，滤液用10％硫酸溶液调节PH值至1～3，搅拌，静置48小时，抽滤，沉淀用水洗至中性，或先用3～4倍量乙醇洗2～3次，再用水洗涤至中性。加入20倍量85％～95％乙醇及1％量的活性炭，或加入适量甲醇溶解后，加0.1％量的活性炭，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至原体积的60％～80％，静置使析出结晶，滤过，将所得结晶用45％乙醇洗涤5次，于50～80℃，减压真空干燥。取结晶物，加水适量，用30％精氨酸溶液或10％碳酸氢钠溶液调节PH值至7.0～7.5，加热使溶解，离心，取上清液，滤过，滤液通过大孔吸附树脂(聚苯乙烯型)柱，用水洗脱，收集洗脱液，滤过；或用5％盐酸调节PH值至1～3，静置，滤过，沉淀用水洗至中性，取沉淀，加入适量的水搅匀，加热，用20％～30％磷酸氢二钠溶液调节PH值至6.5～7，煮沸，冷却至35～55℃；减压浓缩，加入8～10倍量的丙酮，搅匀，静置，抽滤，用丙酮洗涤沉淀。取沉淀，加入适量50％～70％丙酮溶液拾成混悬液，用10％盐酸溶液调节PH值至1～2，静置，抽滤，取沉淀，用注射用水洗至中性，再用90％乙醇洗涤，烘干，即得。

上述的第一种制备方法，“合并提取液，滤过，滤液浓缩至无醇味，加等体积水搅匀，静置过夜”。由于灯盏花素可溶于碱水，热水中略溶，在冷水中几乎不溶，如果浓缩液中不加入碱液，会导致浓缩液中大部分灯盏花素析出，产品收率过低，所以现行生产工艺中该方法已经不再使用。目前灯盏花素原料提取基本上采用的是第二种制备方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种针对性地去除乙醇提取所带来的杂质的灯盏花素中药提取物的制备方法。

本发明所述的灯盏花素中药提取物的制备方法由以下步骤组成：