[发明专利]一种还原氧化石墨烯/钒酸铋/氮化碳复合材料的制备方法及用途

权利要求书

1.一种还原氧化石墨烯/钒酸铋/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备石墨相氮化碳g-C₃N₄粉末，备用；

(2)制备还原氧化石墨烯RGO，备用；

(3)制备RGO/BiVO₄/g-C₃N₄复合材料：

a：称取Bi(NO₃)₃·5H₂O加到HNO₃溶液中，然后加入十二烷基磺酸钠SDS水溶液，得溶液A；

b：称取NH₄VO₃加到NH₃·H₂O溶液中，在搅拌下将步骤a制备好的溶液A缓慢加到NH₄VO₃溶液中，用NH₃·H₂O将混合溶液的pH调节至5～8，搅拌，得到一个均相溶液；

c：按比例称取步骤(1)制备的g-C3N4粉末和步骤(2)制备的RGO，并依次加到上述的均相溶液中，超声分散，将获得的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，进行水热反应，所述水热反应温度为170～200℃，时间为20～26h；离心洗涤，干燥。

2.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/钒酸铋/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，制备石墨相氮化碳g-C₃N₄粉末的步骤为：

将烘干的尿素放置于半封闭的坩埚中，将坩埚转移至自动程序控温的升温管式炉中，以2～4℃/min的升温速率升温至480～560℃煅烧2～5h；待自然冷却至室温后，取出，用研鉢充分研磨至粉末状后，用20～50mL稀HNO₃清洗数次，去除残留碱性物，离心，水洗醇洗数次，干燥。

3.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/钒酸铋/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，制备还原氧化石墨烯RGO，的步骤为：

首先制备氧化石墨烯GO，称取一定量的天然鳞片石墨于三口烧瓶中，冰浴至0℃，加入的浓硫酸和硝酸钠搅拌均匀，再将温度保持在0～12℃以下，缓慢加入KMnO₄，升温至30～40℃，搅拌，至形成褐色的糊状，然后加一定量的水稀释，搅拌半小时后缓慢加入10～20mLH₂O₂，反应一段时间后过滤，产物用20～50mL盐酸洗涤去除氯离子，离心，60℃干燥24h得氧化石墨烯GO；

接下来称取一定量制备好的氧化石墨烯，将其分散在30～50mL水-乙二醇的混合溶液中，逐滴加入1.0～5.0mL水合肼，搅拌，将得到的混合液体转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，进行水热反应，130～200℃反应8～12h，离心洗涤，真空干燥得还原氧化石墨烯RGO。

4.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/钒酸铋/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述HNO₃溶液的浓度为0.04mol·L^-1；步骤b中，所述NH₃·H₂O溶液的浓度均为0.04mol·L^-1。

5.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/钒酸铋/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述Bi(NO₃)₃·5H₂O、NH₄VO₃和十二烷基磺酸钠SDS的用量比例为1mmol：1mmol：0.1～0.5g。

6.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/钒酸铋/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，步骤c中的RGO、g-C₃N₄和步骤a中的Bi(NO₃)₃·5H₂O的用量比为：1～5mg：80～100mg：1mmol。