[发明专利]一种天然染料敏化剂黑枸杞色素的提取及其酰化的方法

权利要求书

1.一种天然染料敏化剂黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于，对天然染料敏化剂黑枸杞色素进行提取，然后对其进行酰化反应，减少黑枸杞色素中远离TiO₂光阳极的-OH基团的个数，以减少电荷的复合。

2.如权利要求1所述的一种天然染料敏化剂黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将黑枸杞用清水洗净干燥，放置在40-60℃的干燥器中干燥120min，然后粉碎，得到黑色粉末备用；

2)将步骤1)得到的黑色粉末放置在无水乙醇中，超声25-35min后在室温下遮光放置24h后，离心分离提取液；

3)将步骤2)得到的黑枸杞色素离心提取液，利用石油醚和蒸馏水进行多次萃取，萃取液真空浓缩；

4)将步骤3)得到的浓缩液用石油醚和乙醚混合液作为洗脱剂，聚酰胺干法装柱，对浓缩液进行柱色谱分离，得到黑枸杞色素敏化剂；

5)将步骤4)利用柱色谱分离得到的黑枸杞色素敏化剂在45℃下进行旋转浓缩；

6)配制1mol/L的咖啡酸，然后将黑枸杞色素加入到配置好的咖啡酸中，咖啡酸与黑枸杞色素的体积比为1:1.5-3，无水氯化铝作为催化剂，同时缓慢升温至80℃进行水浴反应，反应30min，完成酰化反应；

7)反应完成后将体系加入圆底烧瓶中，在45℃下进行旋转浓缩，除去溶剂以及多余的咖啡酸后，即得到酰化后的黑枸杞色素，圆底烧瓶回收旋蒸后的咖啡酸；

8)利用酰化后的黑枸杞色素敏化太阳能电池，并进行光电性能测试。电池制备：将TiO₂薄膜在室温下浸泡于染料中24h后用无水乙醇洗净薄膜表面多余的染料得到光阳极，光阳极和对电极用平口夹固定组装“三明治”结构的电池，进行光电性能测试。

3.如权利要求2所述的一种天然染料敏化剂黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于：所述黑枸杞采摘自青藏高原，干燥器为鼓风干燥箱，粉碎至粒径＜1um，将细胞壁完全打碎。

4.如权利要求2所述的一种天然染料敏化剂黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于：所述步骤2黑色粉末与无水乙醇的质量比为1:70-110，离心分离时离心转速为4000r/min。

5.如权利要求2所述的一种天然染料敏化剂黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于：所述步骤3中石油醚和蒸馏水进行萃取时，采用少量多次萃取的方法，先将石油醚与离心提取液按照体积比1:3进行震荡混合5-10分钟，然后静置至分层，将下层收集，然后蒸馏水与石油醚层按照体积比2-3:1混合5-10分钟进行洗涤，静置至上下分层，将水系层收集，再用石油醚经行多次萃取，直到石油醚相无色，将萃取后的染料在真空下进行低温浓缩，真空度为7000pa，温度为25-40℃，浓缩至体积为原始体积的1/3。

6.如权利要求2所述的一种天然染料敏化剂黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于：所述步骤4得到的浓缩液在薄层板上薄层分析，用石油醚与乙醚的混合物作为洗脱剂，石油醚:乙醚的体积比5:2，聚酰胺干法装柱，对浓缩液进行柱色谱分离，得到黑枸杞染料。

7.如权利要求2所述的一种天然染料敏化剂黑枸杞色素的提取及其酰化的方法，其特征在于：所述步骤6中黑枸杞乙醇色素的浓度为20-100mg/L。