[发明专利]一种球形氧化铝的制备方法

说明书

本发明公开了一种球形氧化铝的制备方法，将有表面活性剂存在的铝盐溶液超声处理，在不断搅拌的条件下加入钠盐和沉淀剂，超声处理得前驱体溶液；升温反应后，经离心分离，洗涤过滤，干燥，焙烧得到白色粉末；采用辉光放电等离子体技术进行处理，将担载有添加剂的白色粉末进行等离子体技术处理，得到所述的球形活性氧化铝。本发明的制备方法采用超声场辅助改进制备工艺和等离子体技术辅助担载热稳定剂相结合的方法，所制备的球形氧化铝具有比表面积大、孔径分布好、分散性好、粒度均一、热稳定性好等优点，可应用于有机废气净化，催化燃烧等高温反应体系。

技术领域

本发明属于无机功能材料制备领域，涉及一种可以应用于有机废气净化，催化燃烧等高温反应体系中的球形氧化铝的制备方法。

背景技术

球形氧化铝有较大的比表面积、特殊的孔结构、一定的酸性、热稳定性较高等特点，被广泛应用于催化剂、催化剂载体、吸附、特种陶瓷、航空航天等领域。

氧化铝用作环境化工或石油化工催化剂载体时，通常在较高的操作温度和有水蒸气存在的条件下使用，对氧化铝载体的孔径分布和孔结构提出了越来越高的要求，球形氧化铝粉体可通过调整粒级配置来调控形成催化剂载体颗粒的孔径及其分布。目前常用的球形氧化铝由于制备工艺存在缺陷，稳定性较差。在有机废气净化和催化燃烧等高温反应催化体系中，催化剂床层温度常常高于1000℃，在使用的过程中容易发生烧结或者相变，从而使得比表面积大幅度下降，导致催化剂不可逆失活，因此提高活性氧化铝的热稳定性，抑制氧化铝的相变，保持较高的比表面积有着很重要的意义。目前提高氧化铝的热稳定性主要通过添加热稳定剂和改变制备方法两个途径来实现。

近年来，用等离子体技术制备和处理催化剂引起了很多研究者的兴趣。张勇等采用射频辉光放电等离子体技术制备了用于天然气部分氧化制合成气反应的Ni/α～Al₂O₃催化剂(天然气化工，1999，1，15～18)；黄承都等以介质阻挡放电等离子体替代传统焙烧过程制备了钴基费～托合成催化剂(催化学报，2011，32，1027～1034)；Chu等利用辉光放电等离子体辅助制备了Co/Al₂O₃和Co/SiO2催化剂(J Catal，2010，273，9)，很多研究都表明用等离子体活化的催化剂的活性和选择性更高，这些工作都表明等离子体技术可成功地用于制备和处理各种担载金属或金属氧化物催化剂。

发明内容

本发明针对现有氧化铝制备方法的不足，目的在于提供一种球形氧化铝的制备方法，以提高活性氧化铝的热稳定性，所述的方法能够制备比表面积较大、孔径分布较好、分散性好、粒度均一、耐高温的球形活性氧化铝。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种球形氧化铝的制备方法，包括如下步骤：

A：可溶性铝盐溶液中加入表面活性剂混合均匀，超声处理后，加入钠盐溶液、沉淀剂混合，超声处理得前驱体溶液；

B：将前驱体溶液升温至70℃以上反应，反应完毕后，经离心分离，洗涤过滤，干燥，高温焙烧得白色粉末；

C：采用辉光放电等离子体技术进行处理，将担载有添加剂的白色粉末于等离子体发生器放电管中直接进行分解，通H₂还原，并转动放电管实现表面均匀处理，制得所述的球形氧化铝。

步骤A中，所述的铝盐优选硫酸铝、硫酸铝和硝酸铝混合铝盐、硫酸铝和氯化铝混合铝盐，最优选地所述铝盐为硫酸铝；前驱体溶液中铝离子浓度为0.05～0.20mol/L；所述的表面活性剂为聚乙二醇或聚乙烯醇，优选地表面活性剂为聚乙二醇；用量优选为所用铝盐总重量的30～70％；所述的钠盐选用氯化钠、草酸钠和乙酸钠，优选钠盐为氯化钠，浓度为0.05～0.15mol/L；所述的沉淀剂选用尿素或六亚甲基四胺等有机胺，沉淀剂优选为尿素，浓度为0.8～1.6mol/L；步骤A中超声处理的条件为，超声频率为10～40kHz，超声时间为60～80min，温度为20～45℃。