[发明专利]一种希夫碱铁化合物、其制备方法及其作为催化剂的应用有效
申请号: | 201710427791.X | 申请日: | 2017-06-08 |
公开(公告)号: | CN107033193B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 庞烜;胡晨阳;段然龙;张瑜;李想;周延川;陈学思 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07F15/02 | 分类号: | C07F15/02;C08G63/08;C08G63/82 |
代理公司: | 11227 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵青朵<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 130022吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 希夫碱铁 化合物 制备 方法 及其 作为 催化剂 应用 | ||
1.一种聚乳酸的制备方法,包括以下步骤:
将丙交酯与催化剂混合,在溶剂中进行开环聚合反应,得到聚乳酸;
所述催化剂为具有式(I)所示结构的希夫碱铁化合物:
其中,Y为1,2-丙烷基;
R为叔丁基;
所述溶剂为环氧丙烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述具有式(I)所示结构的希夫碱铁化合物的制备方法包括以下步骤:
将具有式(II)所示结构的希夫碱配体与三氯化铁在溶剂中反应,得到具有式(I)所示结构的希夫碱铁化合物;
其中,Y为1,2-丙烷基;
R为叔丁基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述式(II)所示结构的希夫碱配体按照以下步骤制备:
将具有式(III)所示结构的胺基化合物与具有式(IV)所示结构的水杨醛类化合物进行缩合反应,得到具有式(II)所示结构的希夫碱配体;
其中,Y为1,2-丙烷基;
R为叔丁基。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述具有式(III)所示结构的胺基化合物与所述具有式(IV)所示结构的水杨醛类化合物的摩尔比为1:(2~4)。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述缩合反应在回流条件下进行;
所述缩合反应的时间为8h~16h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述具有式(II)所示结构的希夫碱配体与所述三氯化铁的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为25℃~60℃;所述反应的时间为8h~12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂与所述丙交酯的摩尔比1:(50~1000)。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述开环聚合反应的温度为25℃~140℃;
所述开环聚合反应的时间为1h~48h。
10.一种聚己内酯的制备方法,包括以下步骤:
将己内酯与催化剂混合,在溶剂中进行开环聚合反应,得到聚己内酯;
所述催化剂为具有式(I)所示结构的希夫碱铁化合物:
其中,Y为1,2-丙烷基;
R为叔丁基;
所述溶剂为环氧丙烷。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述具有式(I)所示结构的希夫碱铁化合物的制备方法包括以下步骤:
将具有式(II)所示结构的希夫碱配体与三氯化铁在溶剂中反应,得到具有式(I)所示结构的希夫碱铁化合物;
其中,Y为1,2-丙烷基;
R为叔丁基。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述式(II)所示结构的希夫碱配体按照以下步骤制备:
将具有式(III)所示结构的胺基化合物与具有式(IV)所示结构的水杨醛类化合物进行缩合反应,得到具有式(II)所示结构的希夫碱配体;
其中,Y为1,2-丙烷基;
R为叔丁基。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述具有式(III)所示结构的胺基化合物与所述具有式(IV)所示结构的水杨醛类化合物的摩尔比为1:(2~4)。
14.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述缩合反应在回流条件下进行;
所述缩合反应的时间为8h~16h。
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