[发明专利]一种Mg助剂体系YAG基透明陶瓷的制备方法在审
申请号: | 201710428544.1 | 申请日: | 2017-06-08 |
公开(公告)号: | CN107129293A | 公开(公告)日: | 2017-09-05 |
发明(设计)人: | 张乐;邵岑;周天元;孙炳恒;高光珍;王骋;陈浩 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | C04B35/44 | 分类号: | C04B35/44;C04B35/64 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mg 助剂 体系 yag 透明 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,在非退火机制下,以Mg为单烧结助剂,采用单步真空烧结法制备YAG透明陶瓷,所制备的透明陶瓷组分应满足下列(1)式或者(2)式:
(RexY1-x)3Al5O12(1)
Y3(CryAl1-y)5O12 (2)
式中x的取值范围是0≤x≤0.6,y的范围是0≤y≤0.002,Re为Ce,Nd,Yb,Er,Ho,Dy,Pr,Tm,Sm,Eu或Tb的一种;Mg的添加量为Y、Al、Cr或Y、Al、Re原料粉质量总和的0.005~0.018wt.%。
2.根据权利1所述的制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,所述的制备方法步骤如下:
步骤一,原料选取:Y原料选用市售纯度99.99%及以上的Y2O3粉体,Al原料选用市售纯度99.99%及以上的α-Al2O3粉体,Re原料选用市售纯度99.99%及以上的Re2O3粉体或ReO2粉体,Cr原料选用市售纯度99.99%及以上的Cr2O3粉体;将上述原料粉体按所需的金属元素的化学计量比称量后,置于球磨罐中,并加入Mg助剂、分散剂和无水乙醇配置浆料。
步骤二,球磨及粉体处理:将步骤一配置的浆料置于球磨机中球磨6~25h得到乙醇基浆料;将上述浆料置于烘箱中以30~150℃下干燥5-48小时,并将干燥后的浆料研磨过筛。
步骤三:粉体成型:将步骤二中过筛后的粉体置于模具中,采用10Mpa~100Mpa压力使粉体成型;成型后的素坯置于密封袋中,于80Mpa~350Mpa压力下冷等静压成型;将上述冷等静压压制后的素坯置于马弗炉中,采用300~1100℃煅烧2~15h,随后降温至30~50℃。
步骤四:素坯烧结:将步骤三得到的煅烧后的陶瓷素坯置于真空烧结炉中,采用1680℃~1860℃真空烧结2~80h,随后降温至30~50℃;烧结后的YAG陶瓷均进行机械加工处理,得到厚度YAG基透明陶瓷材料。
3.根据权利要求1或2所述的制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,所述的制备的YAG透明陶瓷材料在1064nm处线透过率高于84.0%~84.5%,厚度为1~5mm;陶瓷晶粒尺寸为2.0~40μm,粒径分布均匀。
4.根据权利要求2所述的所述的制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤一中球磨罐为高纯氧化铝球磨罐或尼龙球磨罐;Mg原料为市售高纯(99.99%以上)MgO,MgCO3,MgF2和Mg(OH)2的一种或多种;所述分散剂为DS005,其添加量为Y、Al原料粉质量总和的0.03~1.5wt%;最终配置浆料固含量为20%~60%。
5.根据权利要求2所述的所述的制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤二中球磨方式为行星球磨或卧式球磨,磨球采用高纯氧化铝球,高纯氧化锆球或玛瑙球的一种,球磨机转速为100~300r/min;干燥后的粉体过筛1~8次,筛孔目数为50~200目。
6.根据权利要求2所述的所述的制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤三中采用的模具为橡胶模具或不锈钢模具,冷等静压成型的保压时间为1~30min;素坯煅烧升温速率为0.5-20℃/min,降温速率为3~30℃/min,煅烧气氛为空气气氛或氧气气氛。
7.根据权利要求2所述的所述的制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤四烧结真空度高于10-3Pa,烧结升温速率为0.5-10℃/min,降温速率为1~50℃/min;所述机械加工包括磨砂减薄和抛光处理。
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