[发明专利]一种3‑甲基苯丙酮的合成方法

权利要求书

1.一种3-甲基苯丙酮的合成方法，其特征在于，合成方法包括如下几个步骤：

(1)将1.5kg的镁屑加入到清洁干燥的反应釜中，冲满氮气，加入8.3kg的溴乙烷和两倍于二者质量之和的无水乙醚，机械搅拌均匀后，再次冲满氮气，密封，控制反应釜内温度，反应1-3h至镁屑反应完全，得格式试剂；

(2)将格式试剂从反应釜中取出至于容器内，在水浴加热的条件下缓慢加入6.85kg间甲基苯甲醛和2kg的四氢呋喃溶液，搅拌均匀，然后在室温条件下反应一段时间后，加热至70℃，保温15-20min；

(3)将(2)所得产物在搅拌的条件下加入7.5L工业盐酸和12L水的混合液猝灭反应，控制反应温度为5-8℃，调节pH为7，收集有机相，用二氯甲烷萃取水相，合并有机相，过滤，浓缩有机层，得淡黄色液体，即为中间体3-甲基苯丙醇；

(4)在反应釜中加入24L6mol/L的盐酸水溶液，于常温下搅拌，加入11kg三氧化铬，得到红棕色液体，缓慢滴加8.5kg吡啶，在搅拌的条件下保温反应2h，随后将3-甲基苯丙醇加入反应釜内，在40-45℃条件下反应2h，分液，收集有机层，滴加萃取水相，合并有机层，减压收集溶剂，减压蒸馏，得3-甲基苯丙酮。

2.根据权利要求1所述的3-甲基苯丙酮的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应釜内温度为25-30℃。

3.根据权利要求1所述的3-甲基苯丙酮的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中机械搅拌速度为400-500r/min。

4.根据权利要求1所述的3-甲基苯丙酮的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中水浴加热温度为5-8℃。

5.根据权利要求1所述的3-甲基苯丙酮的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应时间为1-3h。

6.根据权利要求1所述的3-甲基苯丙酮的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中萃取水相为二氯甲烷。