[发明专利]一种纳米TiN-PANI复合导电聚合物涂层的制备工艺

说明书

本发明公开了一种纳米TiN‑PANI复合导电聚合物涂层的制备工艺，该工艺采用电化学方法在金属表面直接合成获得纳米复合材料，方法简单，易于控制，利用超声波分散技术配置好纳米悬浮状的TiN‑NPs粉末合成溶液,合成溶液的纳米氮化物的浓度可控，同时纳米颗粒尺寸处于5～30nm，苯胺单体的浓度为0.1‑0.2M，采用三电极体系，循环伏安法技术获得纳米化的聚苯胺复合材料，通过控制循环数也即电荷转移数控制涂层的厚度。该发明通过电化学合成技术获得纳米化复合涂层，具有良好的导电和耐蚀性能，可以满足于燃料电池金属双极板材料表面的耐蚀、导电的要求。

技术领域

本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其涉及一种纳米TiN-PANI复合导电聚合物涂层的制备工艺。

背景技术

随着能源越来越紧张，新型储能技术和新能源越来越受到重视，其中质子交换膜燃料电池在氢能领域具有广阔的应用前景。然而作为质子交换膜燃料电池组件的金属双极板材料，其在燃料电池使用的酸性环境中易于发生腐蚀和钝化，一方面增加界面的接触电阻；另一方面腐蚀产物离子毒化电池的催化材料，从而导致电池性能退化。目前解决这种问题的有效涂层是可以在金属表面施加耐蚀导电的聚合物材料可以有效降低不锈钢材料表面的界面接触电阻，同时提高材料的耐蚀性能。

其中采用电化学手段合成的导电聚苯胺材料可以解决目前的问题，但是电化学合成的聚苯胺涂层其界面接触电阻和其余表面一定的缺陷难以避免，从而影响其在电池环境中的使用。因此如何能有效消除涂层缺陷，同时提高涂层的导电性能是目前需要解决的问题。

金属陶瓷材料如TiC、TiN等材料具有优异的导电性能，而且在酸性环境中具有优异的化学稳定性，适合于作为双极板表面的涂层材料。目前制备的TiN涂层的方法有很多，其中采用物理气相沉积，多弧离子度。但这些方法制备的TiN涂层具有较高的缺陷，这些缺陷不利于耐蚀性的提高，因此目前涂层制备技术的发展方向是进一步降低这些涂层的缺陷。

能否采用一种技术结合高分子聚合物和金属陶瓷材料两者的优点，因此本发明专利在尝试多种实验技术的基础上，提出采用电化学技术合成纳米导电的TiN复合聚苯胺涂层材料，通过在合成溶液中弥散分布纳米尺度的TiN颗粒材料，控制电化学过程中的电量，从而获得纳米TiN-PANI复合材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术中之不足，本发明提供一种纳米TiN-PANI复合导电聚合物涂层的制备工艺，以解决不锈钢双极板材料在电池酸性环境中的耐蚀和导电问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米TiN-PANI复合导电聚合物涂层的制备工艺，具有以下步骤：

a、选取不同系列不锈钢样品，在酸性条件下对不锈钢样品进行表面清洗处理，以清除表面钝化膜；

b、配置纳米合成溶液：按照如下顺序进行，先将TiN纳米颗粒添加到一定浓度的硫酸溶液中，然后将该配置好的混合溶液采用超声波进行分散处理15～30分钟，直到纳米TiN颗粒弥散分布并形成悬状，此时再进一步向上述混合溶液内添加苯胺单体，选用的容器为深色避光器，添加的浓度为0.1-0.2M，添加形成的苯胺浓度为0.1-0.2M，最后将添加苯胺单体后的混合溶液在避光条件下进一步进行超声波分散处理15～20分钟，从而获得纳米合成溶液；

c、电化学方法合成导电耐蚀纳米TiN-PANI涂层，合成的方式选择循环伏安法，在避光条件下进行，合成电压扫描范围为0.18～1.2V_Ag/AgCl，扫描速度为10～50mV，扫描圈数5～50圈，获得的涂层厚度为10～40nm.，所获得涂层的界面电阻为32～33mΩ/cm²。