[发明专利]锂镧锆氧纳米纤维、复合薄膜制备方法及固态电池应用

权利要求书

1.一种锂镧锆氧纳米纤维的制备方法，其特征在于：利用喷气装置提供的气流与推进装置对锂镧锆氧的前驱体溶液进行成丝，利用接收装置快速高效地收集到团絮状锂镧锆氧纤维前驱体，对前躯体进行热处理后得到锂镧锆氧纳米纤维；通过控制喷气气流、推动装置速度、接收距离参数，分别得到锂镧锆氧纳米纤维粉体或具有一定机械性能的锂镧锆氧纳米纤维膜。

2.根据权利要求1所述的锂镧锆氧纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述锂镧锆氧的前驱体溶液由含锂、镧、锆及掺杂元素的硝酸盐或醋酸盐或碳酸盐混合于水或醇类或酯类或醚类有机溶剂制备而得。

3.根据权利要求1所述的锂镧锆氧纳米纤维的制备方法，其特征在于：制备锂镧锆氧纳米纤维粉体时：接收装置为环绕气流喷射方向的旋转式圆柱形开放金属网，其转轴重合于气流喷射方向，其转动速度为50～100r/min；气流压力与接收距离的比值为≤0.5(kPa/cm)，气流的大小为20～800kPa，接收距离为0.2～3m；将收集到的团絮状锂镧锆氧纤维前驱体进行热处理，热处理温度为600～1200℃，升温速度为1～3℃/min，热处理时间为0.5～3h。

4.根据权利要求1所述的锂镧锆氧纳米纤维的制备方法，其特征在于：制备一定机械性能的锂镧锆氧纳米纤维膜时：当调整气流大小与接收距离的比值为≥3(kPa/cm)，气流的大小为100～5000kPa，接收距离为0.01～5m；调整气流大小与接收距离的比值为≥5(kPa/cm)，气流的大小为60～1400kPa，接收距离为0.01～5m；将收集到的团絮状锂镧锆氧纤维前驱体进行热处理，所述的热处理温度为600～1200℃，升温速度为1～3℃/min,热处理时间为0.5～3h。

5.一种复合薄膜的制备方法，其特征在于：制备复合薄膜时，将聚合物、锂盐、液态塑化剂、离子液体中的一种或几种构成的混合溶液反复渗透于权利要求1所述的锂镧锆氧纳米纤维膜，干燥后得到柔性的复合薄膜；其中锂镧锆氧纳米纤维膜与其中聚合物、锂盐、液态塑化剂、离子液体的质量比为1:5～50:1。

6.根据权利要求5所述的复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物为聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、氧化乙烯与氧化丙烯共聚物、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯、偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物、聚丙烯酸乙二醇酯、聚二乙烯基硫及其衍生物；

所述锂盐为高氯酸锂、六氟磷酸锂、二(三氟甲基磺酰基)亚胺锂、氟代烷基磷酸锂、二(三氟甲烷磺酰基)甲基化锂、二草酸硼酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂或三氟甲基磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中的一种或几种；

所述液态塑化剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、中的一种或几种；

所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、N-甲基,丙基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐、N-甲基,丁基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐、N-甲基,丙基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐和N-甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种以上。

7.一种如权利要求1所述的锂镧锆氧纳米纤维粉体的应用方法，其特征在于：将锂镧锆氧纳米纤维粉体应用于锂镧锆氧纳米纤维复合陶瓷隔膜；将锂镧锆氧纳米纤维粉体与粘结剂、溶剂、助剂混合成浆料，将得到的浆料涂覆于聚合物隔膜基材一面或两面，干燥后得到锂镧锆氧纳米纤维复合陶瓷隔膜；其中锂镧锆氧纳米纤维粉体的质量分数为50～95wt％。

8.根据权利要求7所述的锂镧锆氧纳米纤维粉体的应用方法，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、丙苯橡胶、硅烷胶、羧甲基纤维素、乙基纤维素、聚丙烯酸、海藻酸钠和聚乙烯醇中的至少一种；其中粘结剂占总质量的百分比为0.3～5wt％；

所述助剂包括叔烷基多元醇聚乙烯醚、磺酸基二异辛酯钠、烷基萘磺酸盐、聚醚改性硅油、聚丙二醇-环氧乙烷、聚氧乙烯甘由醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一种或几种，其中助剂占总质量的百分比为0～3wt％；

所述溶剂包括丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、水的一种或多种混合物；

所述聚合物隔膜基材是聚丙烯、聚乙烯的单层膜或三层膜。