[发明专利]一种氢化偶氮二异丁腈的生产方法及连续生产设备

说明书

本发明涉及一种氢化偶氮二异丁腈的生产方法及连续生产设备。步骤包括：0~10℃丙酮氰醇、氢化偶氮二异丁腈母液、水合肼混合均匀；加热至60~80℃反应生成氢化偶氮二异丁腈；冷却降温脱水得到氢化偶氮二异丁腈晶体。本发明可控制丙酮氰醇的分解，转化率达98%以上，反应速度快，时间短。连续生产设备实现了连续化生产方式，增大了生产规模，提高了产量，易于实现自动化操作，减轻了员工的劳动强度和改善了生产环境。

技术领域

本发明属于有机化工生产技术领域，具体地说涉及一种氢化偶氮二异丁腈的生产方法及连续生产设备。

背景技术

氢化偶氮二异丁腈又名二异丁腈肼，现有技术中以丙酮氰醇、水合肼为原料生产氢化偶氮二异丁腈的方法多采用间歇法生产，其化学反应式如下可见，同一反应器中完成整个反应过程的生产。生产工艺是先将母液和丙酮氰醇加入敞开式反应器中，再滴加水合肼，控制反应温度40~50℃，反应过程中，丙酮氰醇易分解为氢氰酸和丙酮，反应时间长达5~6小时，长时间的化学反应，更多的氢氰酸和丙酮挥发到生产环境中，对人体造成严重伤害，收率仅90~92%，相对消耗高，产品转化率低。反应完成后，母液中氢氰酸含量高达1%，母液不能循环使用，母液外排，母液中未反应的原料和溶解在母液中的氢化偶氮二异丁腈不能得到充分的利用，造成浪费。并且单釜生产能力低，较难实现大规模生产，操作人员劳动强度大。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供反应时间短，转化率高的一种氢化偶氮二异丁腈的生产方法及连续生产设备。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：

一种氢化偶氮二异丁腈的生产方法，主要包括如下工艺步骤：

（1）将丙酮氰醇、步骤（3）所得的氢化偶氮二异丁腈母液、水合肼分别降温至0~10℃，降温后的丙酮氰醇、氢化偶氮二异丁腈母液、水合肼混合均匀，混合过程中控制温度0~10℃，其丙酮氰醇、氢化偶氮二异丁腈母液、水合肼质量比值为（2~2.5）：（2~2.5）：1；

（2）混合均匀后反应物料加热至60~80℃，反应10~20分钟，反应生成氢化偶氮二异丁腈；

（3）氢化偶氮二异丁腈冷却降温至0~10℃后，脱水得到氢化偶氮二异丁腈晶体。

本发明一种氢化偶氮二异丁腈的生产方法的优化，将丙酮氰醇、氢化偶氮二异丁腈母液、水合肼分别降温至5~10℃，降温后的丙酮氰醇、氢化偶氮二异丁腈母液混合均匀后再与水合肼混合，混合过程中控制温度5~10℃，。

进一步优化，步骤（2）混合均匀后反应物料初期温度控制在30~35℃，反应3~5分钟，然后升温至60~80℃，反应10~15分钟。

上述任意一种氢化偶氮二异丁腈的生产方法所用到的连续生产设备，其特征在于：第一冷却器的热介质进料口与丙酮氰醇储罐出料口通过打料泵连接，第二冷却器的母液进料口与氢化偶氮二异丁腈母液储罐出料口通过打料泵连接，第三冷却器的水合肼进料口与水合肼储罐放料口连接，第一冷却器的丙酮氰醇出料口与第一混料器进料口连接，第二冷却器的母液出料口与第一混料器进料口连接，第三冷却器的水合肼出料口与第二混料器进料口连接，第一混料器出料口与第二混料器进料口连接，第二混料器出料口与反应器的进料口连接，反应器的出料口与冷却器的进料口连接，冷却器的放料口与脱水离心机的进料口连接，脱水离心机的母液出口与氢化偶氮二异丁腈母液储罐进料口连接；反应器为双层套管式，反应器内管上端设有反应器进料口，反应器内管下端设有反应器出料口，反应器出料口设有温度计，外管设有第一蒸汽进口和第一蒸汽出口，第一蒸汽进口和第一蒸汽出口分别设有电磁阀，电磁阀和温度计之间通过温度传感器连接控制。