[发明专利]一种大比表面积纳米氧化镥的制备方法

说明书

本发明涉及一种大比表面积纳米氧化镥的制备方法，其特征在于：该方法制备的氧化镥粒径在30‑50nm、比表面积大于30m²/g，所得氧化镥杂质较少，颗粒大小均匀，比表面较大，且分散性比较好。

本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种大比表面积纳米氧化镥的制备方法。

背景技术

闪烁材料是能吸收高能粒子或射线而发出可见光子的材料，在高能物理、核医学、空间物理、地质勘探等领域有着广泛应用，要求其对电离辐射有高的阻断能力（有高密度和大原子序数）。氧化镥具有高密度和大原子序数，其对各类射线的阻止效果好；其价带和导带间能带间隙宽（6.5eV），作为发光材料基体可容纳许多激活剂离子，因此作为闪烁体基质材料备受人们青睐。因此，氧化镥是一种极具应用前景的发光材料基质，不论是氧化镥基透明陶瓷材料，还是氧化镥基荧光粉，高质量氧化镥粉体的制备都是关键环节。不同粉体合成方法的产物具有不同的颗粒形貌和比表面积，决定了最终材料的性质。

目前燃烧法难控制不利于生产，而水热法因设备要求较高且所能生产的量有所限制，且反应时间较长，不利于大批量生产。另外溶胶凝胶法所需工段也较多，生产时间较长，且引入的杂质很难去除。而传统沉淀法是最利于大批量生产且成本较低的一种方法。之前所有氧化镥的沉淀法都采用碳酸氢铵或氨水，以及尿素等来沉淀，而目前因环保原因，所有涉及到铵根离子及氮离子的沉淀剂都必须弃用。另外现在市场所需提供氧化镥要求比表面积较高，所需氧化镥显现更好的性能。普通沉淀法制备出来的纳米氧化镥比表面积都只有5，6左右，本发明所沉淀出来的氧化镥不仅粒度均匀在30-50nm左右，且分散性较好，另外比表面积大于30m²/g。

发明内容

本发明提供一种用碳酸钠或碳酸氢钠沉淀，且比表面积大于30以上的纳米氧化镥的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是一种大比表面积纳米氧化镥的制备方法；包括下列步骤：先在反应釜中加入用纯水配制的浓度为0.3mol/L-0.5mol/L的硝酸镥，再称取用纯水配制的浓度为0.3mol/L-0.6mol/L的分析纯碳酸氢钠或碳酸钠；称取经计算所沉淀氧化镥的质量比5％-15％的聚乙二醇20000表面活性剂加入硝酸镥中搅拌15-30min，再均匀滴加沉淀剂，结束后再滴加溶解后的十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠2%-5%，快速搅拌30min使其表面活性剂与沉淀物均匀后，陈化2h，抽滤水洗，滤干后所得滤饼经135度烘干，然后在800度下灼烧3-5h保温1h后即得粒径30-50nm、比表面积大于30m²/g的纳米氧化镥。

本发明具有积极的效果：(1) 氧化镥是一种极具应用前景的发光材料基质，此方法合成的产物具有较好的颗粒形貌，颗粒大小均匀，且分散性较好，比表面积较大，且所得到的氧化镥引入的杂质较少，质量高，所激发的氧化镥材料的纯度和亮度均较高。这种方法制得的氧化镥，颗粒大小均匀，比表面较大，且分散性比较好。

(2)添加聚乙二醇20000是为了有效抑制晶粒的生长和团聚，对其均匀性有不可或缺的作用，是决定颗粒大小的关健。另外，灼烧时的温度和时间也很重要，灼烧时的温度过高，灼烧时间和保温时间过长都会影响比表面积的大小。

(3)其添加的十二烷基硫酸钠及十二烷基苯磺酸钠包覆沉淀物后，所起到的作用是使沉淀物团聚减少，沉淀物体积增大，灼烧后相同体积的氧化物比未加的会轻很多。经检测出来的氧化物的比表面积较大。

(4)附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，图1和图2为透射电镜TEM检测粒径图。

具体实施方式：