[发明专利]一种铜基复合金属氧化物多级中空微球、其制备方法及用途在审

专利信息
申请号: 201710431055.1 申请日: 2017-06-06
公开(公告)号: CN107039649A 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 苏发兵;张煜;纪永军 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/48;H01M10/0525;C01G1/02;B01J13/02;B82Y30/00
代理公司: 北京品源专利代理有限公司11332 代理人: 巩克栋
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 复合 金属 氧化物 多级 中空 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种铜基复合金属氧化物多级中空微球,其特征在于,所述中空微球由内而外包括:空心腔,由多孔纳米棒呈放射状排列而成的中间层,以及由多孔纳米片构成的外层。

2.根据权利要求1所述的中空微球,其特征在于,所述空心腔的直径为200nm~2μm,优选为500nm~1μm;

优选地,所述多孔纳米棒的长度为0.5μm~5μm,直径优选为50nm~500nm;

优选地,所述中空微球为多孔结构,所述中空微球的粒径优选为2μm~10μm;

优选地,所述中空微球中Zn元素和Cu元素的摩尔比为1:(0~40)且不含1:0,优选1:10。

3.根据权利要求1或2所述的中空微球,其特征在于,所述中空微球的组成包括氧化铜和金属M的氧化物;

优选地,所述金属M包括Sn、In或过渡金属元素中的任意一种或至少两种的组合;

优选地,所述金属M包括Sn、In、Ce、La、Mn、Fe、Co、Ni或Zn中的任意一种或至少两种的组合。

4.根据权利要求1-3任一项所述铜基复合金属氧化物多级中空微球的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将含有铜离子和金属M离子的溶液与碱性溶液在搅拌的条件下混合,搅拌的速度为400r/min~1200r/min,得到悬浊液;

(2)将悬浊液于140℃~150℃水热反应10h~11h,之后,将水热产物冷却、固液分离、干燥,得到固相物;

(3)将固相物在氧气气氛下煅烧,得到铜基复合金属氧化物多级中空微球。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述含有铜离子和金属M离子的溶液中,铜离子与M离子的摩尔比为(1~100):1,优选(5~100):1;

优选地,步骤(1)所述含有铜离子和金属M离子的溶液中,铜离子的浓度为0.08mol/L~0.25mol/L;

优选地,步骤(1)所述含有铜离子和金属M离子的溶液通过将可溶性铜盐和可溶性金属M盐溶于去离子水得到;

优选地,所述可溶性铜盐选自硝酸盐、醋酸盐、氯盐或硫酸盐或溴盐中的任意一种或至少两种的组合,优选为硝酸盐;

优选地,所述可溶性金属M盐选自硝酸盐、醋酸盐、氯盐或硫酸盐或溴盐中的任意一种或至少两种的组合,优选为硝酸盐。

6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述碱性溶液包括碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液或碳酸氢铵溶液中的任意一种或至少两种的组合;

优选地,步骤(1)所述碱性溶液的浓度为0.1mol/L~2mol/L;

优选地,步骤(1)所述碱性溶液与含有铜离子和金属M离子的溶液的体积比为1:6~2:1;

优选地,步骤(1)所述搅拌的速度为600r/min~1000r/min。

7.根据权利要求4-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述水热反应为温度为140℃,时间为11h;

优选地,步骤(2)所述水热反应在高压反应釜中进行;

优选地,所述高压反应釜的容积为100mL~1000mL;

优选地,所述高压反应釜的内衬为聚四氟乙烯;

优选地,步骤(2)所述干燥包括:60℃~200℃干燥4h~24h,优选60℃~120℃下干燥8h~12h。

8.根据权利要求4-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述煅烧为:200℃~800℃下煅烧2h~24h,优选350℃~500℃下煅烧3h~12h。

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