[发明专利]一种铜基复合金属氧化物多级中空微球、其制备方法及用途在审
申请号: | 201710431055.1 | 申请日: | 2017-06-06 |
公开(公告)号: | CN107039649A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 苏发兵;张煜;纪永军 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M10/0525;C01G1/02;B01J13/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 金属 氧化物 多级 中空 制备 方法 用途 | ||
1.一种铜基复合金属氧化物多级中空微球,其特征在于,所述中空微球由内而外包括:空心腔,由多孔纳米棒呈放射状排列而成的中间层,以及由多孔纳米片构成的外层。
2.根据权利要求1所述的中空微球,其特征在于,所述空心腔的直径为200nm~2μm,优选为500nm~1μm;
优选地,所述多孔纳米棒的长度为0.5μm~5μm,直径优选为50nm~500nm;
优选地,所述中空微球为多孔结构,所述中空微球的粒径优选为2μm~10μm;
优选地,所述中空微球中Zn元素和Cu元素的摩尔比为1:(0~40)且不含1:0,优选1:10。
3.根据权利要求1或2所述的中空微球,其特征在于,所述中空微球的组成包括氧化铜和金属M的氧化物;
优选地,所述金属M包括Sn、In或过渡金属元素中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述金属M包括Sn、In、Ce、La、Mn、Fe、Co、Ni或Zn中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述铜基复合金属氧化物多级中空微球的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将含有铜离子和金属M离子的溶液与碱性溶液在搅拌的条件下混合,搅拌的速度为400r/min~1200r/min,得到悬浊液;
(2)将悬浊液于140℃~150℃水热反应10h~11h,之后,将水热产物冷却、固液分离、干燥,得到固相物;
(3)将固相物在氧气气氛下煅烧,得到铜基复合金属氧化物多级中空微球。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述含有铜离子和金属M离子的溶液中,铜离子与M离子的摩尔比为(1~100):1,优选(5~100):1;
优选地,步骤(1)所述含有铜离子和金属M离子的溶液中,铜离子的浓度为0.08mol/L~0.25mol/L;
优选地,步骤(1)所述含有铜离子和金属M离子的溶液通过将可溶性铜盐和可溶性金属M盐溶于去离子水得到;
优选地,所述可溶性铜盐选自硝酸盐、醋酸盐、氯盐或硫酸盐或溴盐中的任意一种或至少两种的组合,优选为硝酸盐;
优选地,所述可溶性金属M盐选自硝酸盐、醋酸盐、氯盐或硫酸盐或溴盐中的任意一种或至少两种的组合,优选为硝酸盐。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述碱性溶液包括碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液或碳酸氢铵溶液中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述碱性溶液的浓度为0.1mol/L~2mol/L;
优选地,步骤(1)所述碱性溶液与含有铜离子和金属M离子的溶液的体积比为1:6~2:1;
优选地,步骤(1)所述搅拌的速度为600r/min~1000r/min。
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述水热反应为温度为140℃,时间为11h;
优选地,步骤(2)所述水热反应在高压反应釜中进行;
优选地,所述高压反应釜的容积为100mL~1000mL;
优选地,所述高压反应釜的内衬为聚四氟乙烯;
优选地,步骤(2)所述干燥包括:60℃~200℃干燥4h~24h,优选60℃~120℃下干燥8h~12h。
8.根据权利要求4-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述煅烧为:200℃~800℃下煅烧2h~24h,优选350℃~500℃下煅烧3h~12h。
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