[发明专利]一种专用于SMC增稠的表面改性纳米氧化镁材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能纳米材料领域，具体涉及一种SMC专用氧化镁的表面处理方案的优化。

背景技术

SMC材料是由SMC专用纱、不饱和树脂、低收缩添加剂，增稠剂及其他填料组成。因具有优越的电气性能，耐腐蚀性能，高灵活性等优点，在运输车辆、建筑、电子/电气等行业中具有广泛的应用。

在SMC制备过程中，增稠剂对SMC材料的性能影响巨大。对于不饱和聚脂的化学增稠，使用最多的是碱金属氧化物或氢氧化物，如氧化镁、氧化钙、或氧化钡及对应的氢氧化物。但相关行业经验和研究结果表明：钙相关材料对水分过于敏感，钡有关增稠材料成本太高，都极大限制了它们作为高质量增稠剂在SMC中的应用，这使得镁系材料特别是氧化镁材料成为最具性价比优势的SMC增稠材料。

氧化镁材料本身无臭无味无毒，且具有极强的缓冲性和高效的化学吸附性，在冶金、环境、建筑等方面的应用研究受到了广泛关注，且根据使用环境有目的地对材料表面进行相关改性的研究取得了极大进展，包括亲水性能调控、光学、电学及热学性能改进。但目前针对SMC增稠剂的改性研究相对较少，胡等采用有机酸作为包覆剂，给出了一种针对不饱和聚酯树脂玻璃钢专用氧化镁的制备方法，以制备好后的纳米氧化镁材料为基础通过喷洒，搅拌进行。(一种不饱和聚酯树脂生产玻璃钢专用氧化镁及其制备方法CN 103923491 A)。但迄今，在生产过程直接实现氧化镁的表面改性使其适用于SMC仍未有明显突破。

发明内容

本发明的目的在于提供一种专用于SMC增稠的表面改性纳米氧化镁材料的制备方法，将制备过程与表面改性过程有机结合在一起，获得了能够有效调控SMC增稠速度的氧化镁材料。采用该方案制备的氧化镁材料，增稠性能可控，均匀性好，切制备参数简单可控，易于工艺放大，具有明显的应用价值。

为达到上述预期目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供的一种专用于SMC增稠的表面改性纳米氧化镁材料的制备方法，具体工艺步骤为：

1)将适量氯化镁或硫酸镁与聚乙烯醇溶于去离子水中形成溶液A，置于35℃的恒温水浴中；

2)将步骤1)中摩尔量相同的碳酸钠溶于定量去离子水中，得到相同浓度的碳酸钠溶液B；置于35℃的恒温水浴中；

3)将步骤2)中的碳酸钠溶液B的一半量，直接倒入溶液A中开始机械搅拌；一定时间后将剩余的溶液B缓慢加入，继续搅拌至反应完全形成沉淀；

4)将步骤3)中的沉淀物采用去离子水冲洗3～5次后，用适量无水乙醇浸润后过滤，并置入微波进行干燥；

5)将步骤4)中干燥过的沉淀物，在450～550℃的条件下煅烧120～180分钟；

6)将步骤5)中获得的粉末采用超声分散在去离子水中，加入硬脂酸纳溶液并将pH值调整至9.5～10.5的碱性范围内后至于恒温水浴环境中；

7)将步骤6)中悬浮液进行过滤，用去离子水清洗干净，置入微波中干燥即可获得表面改性纳米氧化镁材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中将形貌控制与表面改性结合起来，通过控制反应过程中的相关参数及添料方法，能够获得增稠速率可控的表面改性纳米氧化镁材料，均匀度高，可控性强，易于实现工业制备，具有重要的应用前景。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：

称取19g氯化镁(0.2mol)粉末和质量分数为5％的聚乙烯醇溶液40mL放入烧杯中，加入去离子水至200mL置于35℃的恒温水浴中，成为溶液A；称取碳酸钠21.2g(0.2mol)溶于200mL去离子水形成溶液B，并置与恒温水浴中；将100mL溶液B快速倒入溶液A中，并开始进行机械搅拌；5分钟后以10mL/min的速度将剩余的100mL溶液B匀速加入，持续搅拌20分钟后停止；静置30分钟后将沉淀物用去离子水冲洗3次，加入20mL无水乙醇进行浸润，放在微波干燥腔中干燥15分钟；将干燥后的沉淀物放在450℃条件下煅烧180分钟后取出；称取干燥后的粉末5g放入100mL去离子水中，超声分散10分钟后；加入质量分数为5％的硬脂肪酸纳溶液18mL；加入适量氢氧化钠溶液将pH值调制9.5后放入35℃恒温水浴中反应20分钟，将所得悬浮液过滤，去离子水冲洗2～3次，放入微波干燥腔中干燥15分钟即可获得表面改性纳米氧化镁材料。

实施例2：