[发明专利]2-(3-(氨基甲基)-3,5,5-三甲基环己基)丙烷-1,3-二胺及其制备方法

说明书

本发明涉及2‑(3‑(氨基甲基)‑3,5,5‑三甲基环己基)丙烷‑1,3‑二胺及其制备方法。2‑(3‑(氨基甲基)‑3,5,5‑三甲基环己基)丙烷‑1,3‑二胺如下制备：A)使异佛尔酮腈和丙二腈反应生成中间产物2‑(3‑氰基‑3,5,5‑三甲基环己亚基)丙二腈，和B)在至少一种催化剂的存在下使2‑(3‑氰基‑3,5,5‑三甲基环己亚基)丙二腈氢化。本发明还涉及2‑(3‑(氨基甲基)‑3,5,5‑三甲基环己基)丙烷‑1,3‑二胺的用途。

技术领域

本发明的主题是名称为2-(3-(氨基甲基)-3,5,5-三甲基环己基)丙烷-1,3-二胺的新型胺（AM-CPDA）（下文称为AM-CPDA）、其制备方法和用途。

背景技术

2-(3-(氨基甲基)-3,5,5-三甲基环己基)丙烷-1,3-二胺 (AM-CPDA) （下文称为AM-CPDA）具有结构式1所示的化学结构。

结构式1：2-(3-(氨基甲基)-3,5,5-三甲基环己基)丙烷-1,3-二胺 (AM-CPDA)。

已知的，胺可以用作环氧化物体系中的固化剂。环氧树脂是每分子包含两个或更多个环氧基的预聚物。该树脂与一系列的固化剂的反应生成交联的聚合物。关于可行的树脂和固化剂以及其用途和性质的概述参照H. Schumann, Handbuch Betonschutz durch Beschichtung, Expert Verlag 1992, 第396-428页。

发明内容

本发明的目的在于，提供适用于环氧化物体系的固化的新型胺。

本发明的目的在于，提供制备2-(3-(氨基甲基)-3,5,5-三甲基环己基)丙烷-1,3-二胺的方法。

本发明的主题是式1的结构式的二胺 2-(3-(氨基甲基)-3,5,5-三甲基环己基)丙烷-1,3-二胺。

本发明的主题是如下制备2-(3-(氨基甲基)-3,5,5-三甲基环己基)丙烷-1,3-二胺的方法：

A) 使异佛尔酮腈和丙二腈反应生成中间产物 2-(3-氰基-3,5,5-三甲基环己亚基)丙二腈，

和

B)在至少一种催化剂的存在下使2-(3-氰基-3,5,5-三甲基环己亚基)丙二腈氢化。

根据本发明的化合物2-(3-(氨基甲基)-3,5,5-三甲基环己基)丙烷-1,3-二胺的制备在第一步骤 A）中通过异佛尔酮腈和丙二腈之间的Knoevenagel缩合进行。所述反应可以在溶剂或无溶剂的反应体系中，在温和的反应条件下进行，优选在20-40℃和常压下进行。所用的催化剂优选为氧氯化锆或哌啶。在反应物完全转化后，通过冷却反应溶液可以使中间产物2-(3-氰基-3,5,5-三甲基环己亚基)丙二腈（参见式2中的结构）作为固体沉淀出来。进一步纯化可以例如通过蒸馏来进行。

由2-(3-氰基-3,5,5-三甲基环己亚基)丙二腈到2-(3-(氨基甲基)-3,5,5-三甲基环己基)丙烷-1,3-二胺（AM-CPDA）的制备在步骤B）中通过氢化进行，该氢化可以在一个或多个阶段进行。当使用多个氢化反应时，可以在具有不同催化剂区域的反应器中或在多个单独或串联的反应器中进行各个阶段。

氢化优选在固定床反应器中进行。合适的反应器类型是例如竖炉（Schachtoefen）、塔板反应器 (Hordenreaktor) 或管束反应器 (Rohrbuendelreaktor)。也可以将多个固定床反应器串联连接用于氢化，其中每个反应器按照需要以向下流动模式（Rieselbettweise）或向上流动模式（Sumpffahrweise）操作。