[发明专利]复合硅胶柱和用于分析样品中有机污染物的前处理方法

说明书

本申请公开了一种复合硅胶柱和用于同步测定沉积物和生物样品中多类持久性有机污染物的前处理方法。所述复合硅胶柱包括依次从底部到顶部的玻璃棉、硝酸银硅胶、活化硅胶、碱性硅胶、活化硅胶、含酸量为40wt％‑50wt％的第一酸性硅胶、含酸量为20wt％‑25wt％的第二酸性硅胶、活化硅胶和无水硫酸钠。

技术领域

本申请涉及一种复合硅胶柱和用于同步测定沉积物和生物样品中多类持久性有机污染物的前处理方法。

背景技术

多氯联苯、二噁英、多氯萘、多溴二苯醚、溴代二噁英、得克隆、有机氯和短链氯化石蜡等8类化合物是目前国际上关注的持久性的有机污染物。由于POPs物质在沉积物和生物组织中痕量存在，痕量污染物与样品基质的净化分离是准确分析定量的关键，又由于环境样品采集的局限，样品量难满足关注的多类污染物的分析，以及样品前处理的耗时费力；所以发展多类痕量污染物的同时分析测定的样品前处理技术就显得尤为重要。

发明内容

本发明之一提供了一种复合硅胶柱，所述复合硅胶柱包括依次从底部到顶部的玻璃棉、硝酸银硅胶、活化硅胶、碱性硅胶、活化硅胶、含酸量为40wt％-50wt％的第一酸性硅胶、含酸量为20wt％-25wt％的第二酸性硅胶和活化硅胶、无水硫酸钠。

作为本申请的一个优选的实施方式，所述硝酸银硅胶的含硝酸银量为10wt％；所述碱性硅胶的含碱量为33wt％；所述第一酸性硅胶的含酸量为44wt％；所述第二酸性硅胶的含酸量为22wt％。

本领域的技术人员，根据上述硝酸银硅胶的含硝酸银优选量、碱性硅胶的含碱优选量、第一酸性硅胶的含酸优选量和第二酸性硅胶的含酸优选量分别可以合理确定在上述数值的基础上左右浮动，也能达到分离本申请的有机污染物的目的。

因此，在一个具体实施方式，所述硝酸银硅胶的含硝酸银量为9.5wt％-10.5wt％；所述碱性硅胶的含碱量为32.5wt％-33.5wt％；所述第一酸性硅胶的含酸量为43.5wt％-44.5wt％；所述第二酸性硅胶的含酸量为21.5wt％-22.5wt％。

在一个具体实施方式中，所述硝酸银硅胶的含硝酸银量为8wt％-12wt％；所述碱性硅胶的含碱量为30wt％-35wt％；所述第一酸性硅胶的含酸量为42wt％-46wt％；所述第二酸性硅胶的含酸量为21wt％-23wt％。

作为本申请的一个优选的实施方式，所述复合硅胶柱从底部到顶部的各组分的用量依次为：所述玻璃棉的用量为0.05g，所述硝酸银硅胶的用量为2g，所述活化硅胶的用量为1g，所述碱性硅胶的用量为3g，所述活化硅胶的用量为1g，所述第一酸性硅胶的用量为4g，所述第二酸性硅胶的用量为4g，所述活化硅胶的用量为1g，所述无水硫酸钠的用量为4g。

作为本申请的一个最优的实施方式，所述复合硅胶柱从底部到顶部的各组分的用量依次为：所述玻璃棉的用量为0.05g，含硝酸银量为10wt％的硝酸银硅胶的用量为2g，活化硅胶的用量为1g，含碱量为33wt％的碱性硅胶的用量为3g，活化硅胶的用量为1g，含酸量为44wt％的第一酸性硅胶的用量为4g，含酸量为22wt％的第二酸性硅胶的用量为4g，所述活化硅胶的用量为1g，所述无水硫酸钠的用量为4g。

本领域的技术人员，根据上述复合硅胶柱的各组分的最优用量可以合理确定各组分的量可以在上述数值的基础上左右浮动，也能达到分离本申请的有机污染物的目的。

因此，在一个具体实施方式中，所述复合硅胶柱从底部到顶部的各组分的用量依次为：所述玻璃棉的用量为0.045g-0.055g，所述硝酸银硅胶的用量为1.95g-2.15g，所述活化硅胶的用量为0.95g-1.15g，所述碱性硅胶的用量为2.95g-3.15g，所述活化硅胶的用量为0.95g-1.15g，所述第一酸性硅胶的用量为3.95g-4.15g，所述第二酸性硅胶的用量为3.95g-4.15g，所述活化硅胶的用量为0.95g-1.15g，所述无水硫酸钠的用量为3.95g-4.15g。