[发明专利]一种脱除氢气中氧气的催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710431972.X | 申请日: | 2017-06-09 |
公开(公告)号: | CN109012660B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 陈秉辉;张华;孙菡蕾;郑进保;张诺伟 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;B01J23/89;B01J32/00;B01J37/34;B01J37/08;C01B3/58 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 王鹏 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱除 氢气 氧气 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种脱除氢气中氧气的催化剂,其特征在于:包含金属前驱体和载体;所述金属前驱体包括Pt,以重量百分比计,Pt的用量为0.01-5%;所述载体为二氧化钛、三氧化二铝、炭黑或多壁碳纳米管中的任意一种;
或者,所述金属前驱体除Pt外还包括M和/或N;所述M为Au、Pd、Ru或Rh中的任意一种,以重量百分数计,M的用量小于或等于5%;所述N为Fe、Ni、Co或Cu中的任意一种,以重量百分数计,N的用量小于或等于5%;
制备方法包括以下步骤:
(1)配置含有所述金属前驱体的可溶性盐的乙二醇溶液I;
(2)配置摩尔浓度1mol/mL的可溶性碱的乙二醇溶液II;
(3)称取所述载体于三口圆底烧瓶中,加入乙二醇,充分超声分散成悬浊液;
(4)量取乙二醇溶液I,置于称量瓶中超声分散;
(5)将步骤(3)中的悬浊液置于油浴锅中搅拌,并滴加步骤(4)中超声分散制得的溶液,保护气下常温搅拌均匀;
(6)调节乙二醇溶液II的pH值,并将其添加到步骤(5)制得的混合溶液中,将油浴锅加热升温至130℃,反应3.5h,反应过程中使用磁子搅拌,并用水进行冷凝回流;
乙二醇溶液II的pH值根据金属前驱体的组成进行调节,金属前驱体仅为Pt时,调节pH为11-1.7,控制Pt纳米颗粒粒径为1.6-3.2nm;金属前驱体除Pt外还包括M和/或N时,调节pH为13;
(7)反应结束后冷却至35℃以下,调节pH至1.7,室温下搅拌12h,获得固液混合物;
(8)对所述固液混合物进行抽滤分离,得到固体;用去离子水洗涤至滤液中无氯离子后,真空干燥8小时以上;
(9)使用前将干燥产物置于氢气环境中焙烧,焙烧温度为100-800℃。
2.根据权利要求1所述的一种脱除氢气中氧气的催化剂,其特征在于:所述催化剂为灰色粉末状,比表面积为50-200 m2/g。
3.一种利用权利要求1-2任一项所述的催化剂去除氢气中氧气的方法,其特征在于:将混合有氧气的氢气通入装有所述催化剂的反应器中,在常温或较低温条件下,氧气与氢气经所述催化剂催化反应生成水,进而去除氢气中的氧气;所述反应器的数量至少为1个,反应过程中以混合有氧气的氢气为原料,以氮气为稀释剂,氢气与氧气体积比为2-200,氢气与氮气的体积比为任意比值;可适应的反应温度为20-600℃,反应压力为0-0.4MPa,混合气空速为20000-120000 mL/g/h。
4.根据权利要求3所述的一种利用催化剂去除氢气中氧气的方法,其特征在于:所述反应器根据氧含量和处理量的不同进行串联或并联分布;反应温度为20-40℃,反应压力为0-0.1MPa,混合气空速为35000-60000 mL/g/h。
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