[发明专利]一种3-氟代丙酮酸的制备方法

权利要求书

1.一种3-氟代丙酮酸的制备方法，其特征在于所述方法为：(1)以氟代乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料，在强碱催化剂、强极性非质子溶剂的作用下，于40～70℃温度下反应完全后，反应结束后，将反应液滴加到0℃的甲苯、冰、质量浓度36-38％浓盐酸混合液中，分液，水层用甲苯萃取，取有机相，回收甲苯溶剂后，精馏，收集气相温度100-101℃馏分，获得2-氟-3-氧代琥珀酸二乙酯；所述甲苯和浓盐酸体积用量以冰重量计分别为0.4-0.8ml/g和0.1-0.5ml/g；所述强碱催化剂为氢化钠或甲醇钠中的一种或两种以上任意比例的混合；所述强极性非质子溶剂为四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺中的一种或两种以上任意比例的混合；所述氟代乙酸乙酯与强碱催化剂、草酸二乙酯的物质的量之比为1：1～1.5：1～1.2，所述强极性非质子溶剂体积用量以氟代乙酸乙酯重量计为3-6ml/g；(2)将步骤(1)制备的2-氟-3-氧代琥珀酸二乙酯用酸性溶液在50～100℃条件下进行水解脱羧反应，反应完全后，将反应液减压蒸馏除水，获得粗产品，再将粗产品在-0.098Mpa～-0.090Mpa、90～100℃下升华，遇冷凝结，收集固体，得到所述3-氟代丙酮酸；所述酸性溶液为质量浓度26％盐酸水溶液；所述酸性溶液体积用量以2-氟-3-氧代琥珀酸二乙酯重量计为0.1-15ml/g。

2.如权利要求1所述3-氟代丙酮酸的制备方法，其特征在于步骤(1)所述强碱催化剂为氢化钠；所述强极性非质子溶剂为四氢呋喃。

3.如权利要求1所述3-氟代丙酮酸的制备方法，其特征在于步骤(1)反应温度为60-68℃。

4.如权利要求1所述3-氟代丙酮酸的制备方法，其特征在于步骤(2)反应温度为80-100℃。