[发明专利]一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法

权利要求书

1.一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)催化剂母体制备

a、首先将Al₂O₃分别经800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃焙烧4h后研成粉体备用；

b、然后将Zn质量分数为2％的Zn(NO₃)₂溶液10～50ml加入到上述高温焙烧的Al₂O₃粉体中，室温下浸渍时间为5～8h，90℃水浴蒸干；

c、再于120℃的烘箱中烘干8～10h得粉体；

d、然后将粉体于200℃氮气气氛下焙烧4h得到催化剂母体；

(2)催化剂母体活化处理

a、首先将3ml20～40目的催化剂母体装入固定床反应器中，将热电偶放置于催化剂中间监测温度，反应物和产物用气相色谱进行在线分析；

b、催化剂母体先在氮气气氛下于300℃分别干燥2～4h，然后在HF与N₂的摩尔比为(4～6):(1～3)，总流量为50ml/min的HF和N₂混合气氛下，先于260℃和300℃下分别氟化1～3h，然后升温至400℃，在此温度下持续氟化2～4h；

(3)氟化催化反应

a、首先将四氯乙烯和无水氟化氢连续通入第一反应器内，在氟化催化剂的作用下发生氟化反应，反应温度为291℃～306℃，反应压力为0.48～0.95MPa，反应时间为1～2h，生成产物为1,1,1-三氟-2,2,2,-三氯乙烷(CFC-113)；

b、然后将1,1,1-三氟-2,2,2,-三氯乙烷和无水氟化氢按质量比为1:2的比例加入第二反应器中，在氟化催化剂的作用下发生氟化反应，反应温度为310℃～355℃，反应压力为0.52～0.95MPa，反应时间为1.5～2.5h，生成产物为二氯三氟乙烷(HCFC-123)；

c、接着将二氯三氟乙烷和无水氟化氢加入第三反应器内，在铬基催化剂的作用下发生氟化反应，生成五氟乙烷(HFC-125)和CFC-115。

2.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法，其特征在于：步骤(1)过程b中的所述室温为25℃～29℃。

3.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法，其特征在于：步骤(2)过程b中的HF与N₂的摩尔比为4:1。

4.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法，其特征在于：步骤(2)过程b中的在400℃温度下氟化时间为2～3h。

5.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法，其特征在于：步骤(3)过程a中的所述反应温度为300℃～302℃，所述反应压力为0.48～0.62MPa，所述反应时间为1～1.5h。

6.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法，其特征在于：步骤(3)过程b中的所述反应温度为320℃～335℃，所述反应压力为0.62～0.85MPa，所述反应时间为1.6～2.0h。