[发明专利]一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法

权利要求书

1.一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)偏氯乙烯制备：

a、碳氮催化剂制备：制取二氰二胺粉末，对其进行焙烧4h，然后将二氰二胺粉末粉末置于氮气气氛下热处理1.5-3h，最终得到碳氮催化剂；

b、将氯乙烯与氯化氢加成氯化，生成1,1-二氯乙烷；

c、1,1-二氯乙烷再次氯化生成1,1,1-三氯乙烷；

d、1,1,1-三氯乙烷中加入碳氮催化剂，在550℃下反应得到偏氯乙烯，冷却后密封保存；

(2)无水氟化氢制备：

a、取氟硅酸，在150℃条件下，将氟硅酸热分解得到混合产物；

b、在混合产物中提纯氟化氢，脱水后获得无水氟化氢；

(3)一氟二氯乙烷合成：

首先向反应釜内通入氮气，保持反应釜内的氮气含量为92-97％；再将偏氯乙烯与无水氟化氢加入到超声波振荡器中混合，超声震荡30min后获得反应液，在2min内将反应液投入到反应釜内，在蓝光催化下反应45-60min，反应釜内的压力恒定为0.25-0.3MPa，生成一氟二氯乙烷；

反应釜内设置反应槽，反应槽由玻璃制成，表面透明，反应釜的内壁上设有环形安装座，安装座上等间距的安装蓝光灯具；反应过程中开启蓝光灯具并借助搅拌器不断搅动反应液。

2.根据权利要求1所述一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于：在焙烧处理中，首先将二氰二胺粉末加入到蒸馏水中，借助加热与搅拌处理使其完全溶解于蒸馏水中；然后向溶液中加入二氧化硅，静置后获得凝胶；将凝胶置于密封环境中，并向密封环境中注入氮气，升温至435℃后恒温保持4h，最后冷却至室温，获得焙烧粉末。

3.根据权利要求1所述一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于：在热处理过程中，首先将焙烧粉末溶于氟化氢溶液中，搅拌均匀后置于氮气气氛中，并向氮气气氛中充入氧气，氮气与氧气的体积比为5.2:1；氟化氢溶液在550℃下恒温保持2h，冷却后制得碳氮催化剂。

4.根据权利要求1所述一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于：所述步骤(1)b中氯乙烯与氯化氢摩尔比为1：(1.2-1.28)。

5.根据权利要求1所述一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于：所述步骤(2)b中提纯氟化氢的过程中：利用有机溶剂溶解、吸收混合产物中的氟化氢，并除去其他杂质；然后借助聚乙二醇吸收有机溶剂中的氟化氢，经冷却、分离、精馏、脱水后获得无水氟化氢。

6.根据权利要求1所述一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于：所述蓝光灯具的光强范围为120-200lux。