[发明专利]一种芳基苯并呋喃类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710432861.0 | 申请日: | 2017-06-09 |
公开(公告)号: | CN107325068B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 李晶;孔维松;陈建华;刘欣;张承明;米其利;李雪梅;耿永勤;缪明明;许永;蒋微;李干鹏;王明锋;者为;周敏;胡秋芬;杨光宇 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D307/86 | 分类号: | C07D307/86;A24B15/18;A24B3/12;C11B5/00 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 谢嘉;旃习涵 |
地址: | 650231 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基苯 呋喃 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种芳基苯并呋喃类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)浸膏提取:将烟草根茎粉碎到20~40目,用有机溶剂超声提取2~5次,每次30~60分钟,合并提取液、过滤,减压浓缩提取液,静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏;所述的有机溶剂为70%~100%的丙酮、90%~100%的乙醇或90%~100%的甲醇;
(2)硅胶柱层析:浸膏上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,用量为浸膏重量6~10倍量;以氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;所述的梯度洗脱,氯仿-丙酮溶液的体积配比分别为1:0、9:1、8:2、7:3、1:1和0:1;
(3)高效液相色谱分离:柱层析洗脱液的7:3部分经高效液相色谱分离纯化,多次累加后蒸干,即得所述的芳基苯并呋喃类化合物;所述的高效液相色谱分离纯化是以40%~50%的甲醇为流动相,流速15~25mL/min,以21.2×250mm,5μm的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为312nm,每次进样150~300μL,收集25~35min的色谱峰;
所述的芳基苯并呋喃类化合物具有下述结构式:
其分子式为C17H16O3,命名为:2-(4-甲氧基苯)-3,5-二甲基苯并呋喃-7-醇,英文名:2-(4-methoxyphenyl)-3,5-dimethylbenzofuran-7-ol。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,浸膏在上硅胶柱层析前,先用重量比1.5~3倍量的丙酮或甲醇溶解,然后用浸膏重量0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样。
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