[发明专利]用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法，依次进行以下步骤：1)、将聚氧化乙烯溶解在溶剂中并搅拌；2)、向步骤1)所得到的均质溶液中分别加入无水氯化锌、六水氯化铝和尿素，于80～100℃搅拌反应10～12h，然后冷却至室温；3)、在步骤2)所得到的透明澄清溶液中加入1，2‑环氧丙烷并搅拌均匀；4)、将步骤3)所得的溶液置于容器中密封后于40～60℃凝胶；5)、将步骤4)所得的湿凝胶于密封条件下陈化；接着采用低表面张力的溶剂浸泡；6)、将步骤5)所得的陈化后凝胶置于60～120℃干燥24～72h，得层状锌铝双氢氧化物多孔块体。

技术领域

本发明涉及一种用于吸附有机染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法。

背景技术

层状双氢氧化物(LDH)是一种具有层状结构的新型无机功能材料，也被称作水滑石，其化学式为[M_1-x²⁺M_x³⁺(OH)₂](A^n-)_x/n·xH₂O，其中M²⁺代表二价金属阳离子，如Mg²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺等，M³⁺代表三价金属阳离子，如Al³⁺、Co³⁺、Fe³⁺等，A^n-代表阴离子，如CO₃^2-、Cl^-、NO₃^-等，x是M³⁺/(M³⁺+M²⁺)的比例，通常x介于0.2～0.33之间其分子结构比较稳定。层状氢氧化物没有固定的化学式组成，其组成层板的金属元素种类以及组成比例，层间阴离子的种类都可以调节，从而得到不同性质和性能的层状氢氧化物。

专利CN104610575A公开了一种锌铝层状双氢氧化物包覆碳纳米管复合粉体及其制备方法，首先利用水溶性聚合物对碳纳米管进行非共价键功能化法表面预处理，在其表面引入聚苯乙烯磺酸根基团，然后在其乙醇与水的分散液中加入金属盐溶液和混合碱缓冲溶液，通过共沉淀法在碳纳米管表面原位生长锌铝-层状双氢氧化物，同时提高碳纳米管的单分散性。但此方法制备的粉体材料孔隙率和比表面积较小，并且粉体材料不利于从溶液中分离。具备三维共连续骨架结构的多孔块体可以在吸附，催化方面等展现出优良的性能，目前为止还没有制备层状锌铝双氢氧化物多孔块体和应用的专利报道。

专利CN106241856A公开了一种锌镁铝类水滑石的制备方法，将硝酸锌，硝酸镁和硝酸铝以及尿素加入到40ml去离子水中搅拌溶解后，转移到水热釜中反应一段时间后，用无水乙醇洗涤沉淀并在70℃下干燥得到锌镁铝三元水滑石，但是该方法采用的是水热法，需要在水热釜中进行反应。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于吸附有机染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于吸附染料的层状锌铝双氢氧化物多孔块体的制备方法，先按照如下比例配置主原料：以0.002～0.02mol(较佳为0.005mol)的无水氯化锌为锌源，0.01～0.04mol的六水合氯化铝为铝源，0.5～5.0g(较佳为0.9g)尿素为阴离子碳酸根源，0.30～0.50g(较佳为0.35g)聚氧化乙烯(PEO，平均分子量为1×10⁶)为相分离诱导剂和2.0～5.0ml(较佳为3.2ml)的1，2-环氧丙烷为凝胶促进剂；然后依次进行以下步骤：

1)、将聚氧化乙烯溶解在溶剂中并搅拌10～30min，得到均质溶液；

2)、向步骤1)所得到的均质溶液中分别加入无水氯化锌、六水氯化铝和尿素，于80～100℃搅拌反应10～12h，然后冷却至室温，得到透明澄清溶液；