[发明专利]一种石油树脂加氢催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201710434176.1 | 申请日: | 2017-06-09 |
公开(公告)号: | CN107433201A | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 刘伟;张继猛;郭鑫龙;刘向茹;杨华剑;赵新来 | 申请(专利权)人: | 淄博鲁华泓锦新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J23/883;B01J23/888;B01J23/755;B01J37/03;B01J37/34;C08F8/04;C08F240/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214 | 代理人: | 田阳,王秀奎 |
地址: | 255075*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石油 树脂 加氢 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种石油树脂加氢催化剂,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,将镍盐与作为掺杂金属来源的可溶性盐溶解并均匀分散于蒸馏水中,配制成水溶夜,作为掺杂金属来源的可溶性盐为钯盐、铂盐、钼盐、钨盐或钴盐,在水溶液中镍盐与钯盐、铂盐、钼盐、钨盐或钴盐的浓度之比(摩尔比)为(5—100):1;
步骤2,向步骤1制备的含有掺杂金属的镍盐水溶液中滴加入碳酸钠水溶液,使金属镍离子和掺杂金属离子形成共沉淀;
步骤3,向步骤2的反应体系中加入载体,并持续超声与搅拌,以使步骤2共沉淀形成的晶核继续生长并均匀沉积在载体上;
步骤4,将反应液过滤后对载体进行水洗,干燥后进行烧结、还原和钝化,其中烧结温度为380—450摄氏度,氧气气氛中进行烧结,以去除有机组分杂质,并使金属沉淀形成氧化物相,烧结时间为8—24小时;还原温度为380—450摄氏度,氢气气氛中进行还原,以使活性金属被还原,还原时间为8—24小时;钝化温度为30—35摄氏度,气氛为氮气和氧气的混合气体,氧气体积分数为8—10%,以形成很薄的氧化层,钝化时间为8—24小时。
2.根据权利要求1所述的一种石油树脂加氢催化剂,其特征在于,在步骤1中,所述的镍盐为六水硝酸镍;所述的钯盐为氯化钯,所述的铂盐为氯化铂,所述的钼盐为钼酸胺,所述的钨盐为钨酸胺,所述的钴盐为氯化钴;在水溶液中镍盐与钯盐、铂盐、钼盐、钨盐或钴盐的浓度之比(摩尔比)为(10—50):1。
3.根据权利要求1所述的一种石油树脂加氢催化剂,其特征在于,在步骤2中,碳酸钠的加入量,以使加入碳酸钠水溶液后的镍盐水溶液的pH值达到碱性为宜,例如pH值为8—10,优选9—10;选择在搅拌和超声条件下滴加入碳酸钠水溶液,以使滴加的碳酸钠分散均匀,滴加速度为每分钟5—10ml,搅拌速度为每分钟100—200转,超声功率为30—50w。
4.根据权利要求1所述的一种石油树脂加氢催化剂,其特征在于,在步骤3中,所述载体为三氧化二铝或二氧化硅;搅拌速度为每分钟100—200转,超声功率为30—50w。
5.根据权利要求1所述的一种石油树脂加氢催化剂,其特征在于,在步骤4中,将反应液过滤后对载体进行水洗,干燥温度为60—80摄氏度,时间为8—12小时,干燥后压碎成粉末状进行烧结、还原和钝化;烧结温度为400—420摄氏度,烧结时间为10—14小时;还原温度为380—400摄氏度,还原时间为10—14小时;钝化温度为30—35摄氏度,钝化时间为10—14小时。
6.一种石油树脂加氢催化剂的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,将镍盐与作为掺杂金属来源的可溶性盐溶解并均匀分散于蒸馏水中,配制成水溶夜,作为掺杂金属来源的可溶性盐为钯盐、铂盐、钼盐、钨盐或钴盐,在水溶液中镍盐与钯盐、铂盐、钼盐、钨盐或钴盐的浓度之比(摩尔比)为(5—100):1;
步骤2,向步骤1制备的含有掺杂金属的镍盐水溶液中滴加入碳酸钠水溶液,使金属镍离子和掺杂金属离子形成共沉淀;
步骤3,向步骤2的反应体系中加入载体,并持续超声与搅拌,以使步骤2共沉淀形成的晶核继续生长并均匀沉积在载体上;
步骤4,将反应液过滤后对载体进行水洗,干燥后进行烧结、还原和钝化,其中烧结温度为380—450摄氏度,氧气气氛中进行烧结,以去除有机组分杂质,并使金属沉淀形成氧化物相,烧结时间为8—24小时;还原温度为380—450摄氏度,氢气气氛中进行还原,以使活性金属被还原,还原时间为8—24小时;钝化温度为30—35摄氏度,气氛为氮气和氧气的混合气体,氧气体积分数为8—10%,以形成很薄的氧化层,钝化时间为8—24小时。
7.根据权利要求6所述的一种石油树脂加氢催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述的镍盐为六水硝酸镍;所述的钯盐为氯化钯,所述的铂盐为氯化铂,所述的钼盐为钼酸胺,所述的钨盐为钨酸胺,所述的钴盐为氯化钴;在水溶液中镍盐与钯盐、铂盐、钼盐、钨盐或钴盐的浓度之比(摩尔比)为(10—50):1。
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