[发明专利]一种麦考酚酸的纯化方法有效
申请号: | 201710434441.6 | 申请日: | 2017-06-09 |
公开(公告)号: | CN109020933B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 白文钦;宋正明 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276005 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 麦考酚酸 纯化 方法 | ||
1.一种麦考酚酸纯化的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)将麦考酚酸加入丙酮和盐酸的混合液中,加热搅拌溶解;加热温度在40℃以上;
2)加入活性炭,搅拌脱色;
3)过滤;
4)在滤液中滴加溶剂B;
5)降温析晶;
6)过滤,洗涤,干燥,得到麦考酚酸纯品;
在步骤1)中,混合液中丙酮和盐酸的体积比为7~10:1;麦考酚酸粗品和丙酮盐酸混合液的比例为w/v=1:5~9;
在步骤4)中,溶剂B为石油醚、正己烷、庚烷中的一种或几种,溶剂B的用量和麦考酚酸粗品的比为v/w=5~10:1;
在步骤5)中,析晶的温度控制在35℃以下。
2.如权利要求1所述的麦考酚酸纯化的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述溶解温度控制在45℃~55℃。
3.如权利要求1所述的麦考酚酸纯化的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述混合液中丙酮和盐酸的体积比为8~10:1。
4.如权利要求1所述的麦考酚酸纯化的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述麦考酚酸粗品和丙酮盐酸混合液的比例为w/v=1:6~9。
5.如权利要求1所述的麦考酚酸纯化的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述盐酸的浓度为0 .1M~3M。
6.如权利要求1所述的麦考酚酸纯化的方法,其特征在于,在步骤2)中,加入活性炭的量为麦考酚酸粗品质量百分比的3~5%。
7.如权利要求1所述的麦考酚酸纯化的方法,其特征在于,在步骤2)中,加入活性炭的量为麦考酚酸粗品质量百分比的5%。
8.如权利要求1所述的麦考酚酸纯化的方法,其特征在于,在步骤4)中,溶剂B为正己烷、庚烷中的一种或两种。
9.如权利要求1所述的麦考酚酸纯化的方法,其特征在于,在步骤4)中,滴加溶剂B的量和麦考酚酸粗品的量之比为v/w=8~10:1。
10.如权利要求1-9任一权利要求所述的麦考酚酸纯化的方法,其特征在于,步骤5)中,保温析晶的温度控制在15℃~30℃。
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