[发明专利]一种微波辅助高压均质解聚凹凸棒石晶束的方法

说明书

本发明公开了一种微波辅助高压均质解聚凹凸棒石晶束的方法，是将凹凸棒石原矿经过破碎处理后与过氧化氢水溶液均匀混合，经辊处理形成0.5~2 mm厚的薄片，再置于微波反应器内进行微波，使矿物聚集体内部迅速发生氧化反应，将有机质和胶结物消解；然后分散在甲醇水溶液中制成质量浓度为2.5~20%的悬浮液，最后将悬浮液在5~80 MPa压力下进行高压均质处理，过450目筛得到均一的悬浮液，固体产物经分离，干燥，粉碎，得到一维纳米凹凸棒石材料，该产品性能优异，分散性好，在高分子材料补强、功能载体、悬浮和增稠等诸多领域具有应用前景。

技术领域

本发明涉及微波辅助高压均质解聚凹凸棒石晶束的方法，属于纳米材料制备和黏土矿物深加工和技术领域。

背景技术

由于具有较高长径比特征，一维纳米材料可以在复合材料中发挥着“钢筋”的作用，显著提高材料的机械性能。尤其是天然硅酸盐纳米材料，作为无机纳米补强填料应用时，还可以显著提升复合材料的加工和耐热性能。

凹凸棒石是一种天然一维纳米级含水富镁、铝硅酸盐黏土矿物，晶体形态呈棒状，具有相互贯穿的纳米孔道和表面硅羟基，因而表现出优异的胶体、吸附和补强性能，在精细化工、环保、功能材料、催化等领域获得了广泛应用。由于具有一维纳米棒晶结构，凹凸棒石在高分子材料补强和催化剂载体方面的应用受到广泛关注，而凹凸棒石的分散性是决定其补强和载体性能的关键。然而，凹凸棒石矿物在地质形成过程中，由于棒晶间存在有机质和胶结物以及氢键或范德华力作用，导致棒晶呈鸟巢装或柴垛状聚集，在没有充分解聚之前，并不具备纳米材料的特性。因此，凹凸棒石晶束的解聚是其在高端材料领域中应用的基本前提。

不同于传统的机械处理方式，高压均质技术是一种可以在常温下瞬间对物料产生加压-释压作用的处理方式，具有作用时间短、效率高和操作安全等特点，其可以在晶束内部形成空穴，就像“微型炸弹”，将棒晶束和聚集体解离成单分散棒晶，是一种可以用于工业化连续处理的分散和解离技术。研究发现，由棒晶间氢键和范德华力引起的聚集相对较容易通过机械处理方法解离，但棒晶间有机胶结物的粘结作用引起的聚集很难通过机械处理方法解离。所以，在机械处理前去除棒晶间的有机胶结物是实现棒晶束最大程度解离的关键。

不同于传统的传导和对流加热方式，微波加热是通过微波以光速渗入物体内部，及时转变为热能进行加热，具有效率高、速度快、能耗低等特点。同时，微波可以和过氧化氢等氧化剂产生协同催化氧化作用，快速将物料内部的有机物消解。但利用微波消解凹凸棒石晶束和聚集体内的有机胶结物，进而减弱棒晶间的相互作用，再与高压处理结合，提高棒晶解聚效率，未见相关文献报道，也没有应用的先例。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微波辅助高压均质解聚凹凸棒石晶束的方法，是利用微波作用下过氧化氢的催化氧化反应，将凹凸棒石聚集体内的有机质和胶结物消解，减弱棒晶间的相互作用，然后利用高压均质产生的空穴作用将晶束和聚集体解离分散成一维纳米材料，提升凹凸棒石在高分子材料补强、功能载体和增稠悬浮等领域的应用性能。

本发明的具体方法是：是将凹凸棒石原矿经过破碎后用质量浓度3.1~8.5%的过氧化氢水溶液调整使凹凸棒石黏土原矿水含量到35~39%，再经过对辊挤压处理得到0.5~2 mm厚的薄片；再将此薄片置于微波反应器内进行微波处理，使矿物聚集体内部迅速发生氧化反应，将有机质和胶结物消解以减弱棒晶间的相互作用；然后分散于甲醇水溶液（甲醇的质量百分数为5~10%）中制成质量浓度2.5~20%的悬浮液，最后将悬浮液进行高压均质处理，过450目振动筛，将固体产物经离心分离，在60~100℃烘箱内干燥，粉碎，得到一维纳米凹凸棒石。

所述凹凸棒石中MgO含量大于10%。

微波处理的功率为2.5~10 KW，处理时间为5~30 min；所述高压均质压力为5~80MPa。