[发明专利]一种离子液体协同高压均质处理制备单晶分散纳米凹凸棒石的方法

说明书

本发明公开了一种离子液体协同高压均质处理制备单晶分散纳米凹凸棒石的方法，是将凹凸棒石原矿经破碎处理，加入离子液体的乙醇/甲醇溶液中混合均匀后先进行辊压处理，再转至密闭容器内闷放6~24h，使离子液体与凹凸棒石充分作用；然后将凹凸棒石和离子液体混合物直接分散到水中，充分搅拌处理形成质量浓度5~20%的悬浮液，过400目筛后进行高压均质处理，得到的固体经分离，烘干，粉碎，得到纳米凹凸棒石。同时将液体回收循环利用。本发明生产工艺简单、效率高、无废液排放，产品性能优异、纯度高、质量稳定，可用于高分子材料补强、增稠和悬浮、功能载体等多个领域。

技术领域

本发明涉及一种离子液体协同高压均质处理制备单晶分散纳米凹凸棒石的方法，属于纳米材料制备和非金属矿深加工技术领域。

背景技术

我国凹凸棒石黏土资源丰富，但利用水平和产品附加值不高，主要原因是天然形成的凹凸棒石棒晶以棒晶束形式聚集。凹凸棒石棒晶长约1~5 μm，直径约20~70 nm，是一种天然的一维纳米材料，但较强的氢键和静电作用力，使天然凹凸棒石棒晶大多以鸟巢状或柴垛状聚集。多年来，主要采用高速搅拌、超声、对辊、碾磨和冷冻等传统处理方式对凹凸棒石棒晶束进行解离，但传统方法只能部分解离棒晶束，同时会损伤凹凸棒石晶体固有的长径比，影响凹凸棒石纳米性能的应用。如何在不损伤棒晶长径比前提下，高效解离棒晶束不仅是制约产业发展的关键共性问题，而且也是一个世界性的难题。

目前凹凸棒石晶束的解聚方法主要有干法和湿法两大类。干法工艺较简单，设备要求不高，但总体解离效果不佳，而且干法处理过程中较强的机械力对棒晶损伤严重。相比之下，湿法是对棒晶损伤较小，是一种解聚凹凸棒石棒晶束聚集体的有效方法。US 6130179以聚丙烯酸钠为分散剂，采用水化法对凹凸棒石实现有效分散，是颇具代表性的湿法工艺。近年来，用超声波、机械搅拌、湿法球磨等对凹凸棒石进行纳米化处理引起广泛关注。其中，由于超声波可以传递到晶束内部形成空穴，有利于棒晶束解离，所以超声波比其他方法解离效果要好，但仅用超声处理也仍然难以达到单晶分散，而且超声波很难规模化应用。因此，凹凸棒石棒晶束解离工艺一直受到学术和工业界的广泛关注。

离子液体是指全部由离子组成的液体，是一种环境友好型的溶剂，对无机物、有机物及聚合物均具备良好的溶解性或分散性，被称为“绿色溶剂”。高压均质技术是一种通过高压均质机来实现的细化分散技术。被均质物料通过高压均质机阀座与阀杆间大小可调的间隙时可形成空穴、剪切和碰撞效应，在晶束内部产生由内向外的作用力，克服棒晶间氢键和范德华力作用，从而使晶束和聚集体解聚，同时可以强化分散剂与凹凸棒石晶束的相互作用，是一种可连续生产的、适合于工业化的高效解离棒晶束的新技术。近年来，有用离子液体和凹凸棒石制备催化剂的专利公开（CN 104399527B），也有用离子液体改变凹凸棒石表面亲疏性质的专利公开（CN 101469145），但还没有利用离子液体特殊的电荷特性，协同高压均质解聚凹凸棒石晶束制备单晶分散纳米凹凸棒石的研究报道和技术应用先例。

发明内容

本发明的目的在于提供一种离子液体协同高压均质处理制备单晶分散纳米凹凸棒石的方法，通过离子液体和高压均质过程的有效结合，提高凹凸棒石晶束的解聚效率，同时有效防止解离棒晶的二次聚集，在室温条件下制备出单晶分散的纳米凹凸棒石，促进凹凸棒石在塑料、橡胶、膜、催化剂、功能复合材料等领域的高值化利用。

本发明的原理是：利用离子液体特殊的双离子特性使凹凸棒石棒晶间的作用力减弱，再利用高压均质作用产生的空穴和剪切作用在晶束内部产生由内向外的力使棒晶束拆开成纳米棒晶，由于力的方向平行于氢键和范德华力的方向，所以可以很温和地克服棒晶间的作用力，在保持原有长径比的前提下有效提高解离效率，得到具有较高长径比和较好分散性能的纳米凹凸棒石。