[发明专利]对位酯的合成方法有效
| 申请号： | 201710436227.4 | 申请日： | 2017-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN107056663B | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 蔡红新 | 申请（专利权）人： | 新乡市锦源化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/36 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 王玉桂;王素丽 |
| 地址： | 453800 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对位 合成 方法 | ||
1.一种对位酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)磺化反应：乙酰苯胺与磺化试剂先进行磺化反应，得到磺化物；
(b)氯化反应：再加入氯化剂进行氯化，得到氯磺化物；
步骤(b)中加入四氯化碳作为助剂；
(c)还原反应：加入到亚硫酸钠溶液中，并控制pH值，得到还原反应液；
(d)缩合反应：将环氧乙烷加入到还原反应液中，得到对－β－羟乙基砜基乙酰苯胺；
(e)水解、酯化反应：加入硫酸，对－β－羟乙基砜基乙酰苯胺进行水解、酯化反应，得到对位酯。
2.根据权利要求1所述的对位酯的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，所述磺化试剂为发烟硫酸与氯磺酸的混合物。
3.根据权利要求2所述的对位酯的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，所述磺化试剂中发烟硫酸与氯磺酸的物质的量之比为(3－4)：1。
4.根据权利要求1所述的对位酯的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，所述乙酰苯胺与所述磺化试剂的物质的量之比为1：(2－3)。
5.根据权利要求1所述的对位酯的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，磺化反应的反应温度为10－20℃，反应时间为4－6小时。
6.根据权利要求1所述的对位酯的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，所述氯化剂为氯化亚砜或者五氯化磷。
7.根据权利要求1所述的对位酯的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，所述氯化剂与所述乙酰苯胺的物质的量之比为(1.2－1.5)：1。
8.根据权利要求1所述的对位酯的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，氯化反应中反应温度为40－50℃，反应时间为3－5小时。
9.根据权利要求1所述的对位酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)磺化反应：向反应罐中加入发烟硫酸后，降温到10－15℃，再加入氯磺酸，搅拌均匀，反应2－3小时后，加入乙酰苯胺，控制反应温度为10－20℃，反应3－5小时；
(b)氯化反应：将反应后的溶液升温到40－50℃，加入氯化亚砜，再加入四氯化碳，反应3－5小时；
(c)还原反应：加入亚硫酸钠，搅拌均匀，控制反应温度为25－30℃，用氢氧化钠溶液保持pH＝7－8，反应2－3小时后，得到还原反应液；
(d)缩合反应：将环氧乙烷加入到还原反应液中，升温至55－65℃，反应3－5小时；
(e)水解、酯化反应：加入硫酸进行酯化，升温至100－105℃，水解2－3小时，再升温至130－135℃，酯化3－5小时，得到对位酯。
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