[发明专利]一种改性氧化石墨烯/PMMA复合材料的制备方法有效
申请号: | 201710436375.6 | 申请日: | 2017-06-12 |
公开(公告)号: | CN107141680B | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 张洪文;汤玉莹;姜彦;蒋姗;丁永红;俞强 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08L33/12 | 分类号: | C08L33/12;C08L51/10;C08F292/00;C08F220/14 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 氧化 石墨 pmma 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种改性氧化石墨烯/PMMA复合材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤如下:
(1)改进Hummers法制备氧化石墨烯:将1g石墨粉,0.5g硝酸钠,23ml浓硫酸冰浴中搅拌后缓慢分批加入3g高锰酸钾,升温35℃反应7小时加入50ml蒸馏水,迅速升温至95℃搅拌半小时后停止加热,待温度稍降后分批加入100ml蒸馏水以及10ml双氧水,通过离心,洗涤,冷冻干燥得到氧化石墨烯;
(2)制备胺基化氧化石墨烯:将步骤(1)得到的氧化石墨烯超声分散在溶剂中,加入4,4-二氨基二苯醚进行反应,通过离心洗涤,真空干燥得到氧化石墨烯接枝4,4-二氨基二苯醚(GO-ODA);
(3)制备改性氧化石墨烯:将步骤(2)得到的GO-ODA加入甲基丙烯酸甲酯单体中配以机械搅拌超声分散,得到GO-ODA和甲基丙烯酸甲酯的混合溶液,然后将过氧化二苯甲酰溶于甲苯中,逐滴缓慢的加入到混合溶液中,在N2保护下反应,离心、洗涤、干燥后得到氧化石墨烯接枝聚甲基丙烯酸甲酯(GO-g-PMMA);
(4)制备GO-g-PMMA/PMMA复合材料:将步骤(3)制得的GO-g-PMMA分散于THF中,得到的混合溶液与溶有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的THF溶液共混,采用铸膜法制备GO-g-PMMA/PMMA复合材料。
2.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯/PMMA复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的溶剂为:N,N-二甲基甲酰胺,浓度为1mg/ml,用量为:100ml。
3.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯/PMMA复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述加入的4,4-二氨基二苯醚与氧化石墨烯的质量比为2~4:10。
4.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯/PMMA复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的反应温度为70~90℃,反应时间为:20~30h。
5.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯/PMMA复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的甲基丙烯酸甲酯、过氧化二苯甲酰与GO-ODA的质量比为65~70:3~20:1。
6.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯/PMMA复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的反应温度为50~60℃,反应时间为:4~6h。
7.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯/PMMA复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的GO-g-PMMA与PMMA的质量比为0.3~0.6:100。
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