[发明专利]对苯醌生产新技术

说明书

本发明涉及一种对苯醌生产新技术，其技术要点是：对现有技术生产的苯胺氧化液通过调节蒸汽气压为0.05‑0.15MPa与含醌的水溶液流量调节为600‑1000公斤/小时进行常压逆相水蒸汽汽提法进行蒸馏得对苯醌溶液，再通过冷却至10℃‑20℃、结晶、抽滤得到对苯醌粗品；并通过溶剂对对苯醌粗品进行洗涤，溶解去除部分有机物及杂质，得黄色结晶，再经械离心甩干、烘干得合格的对苯醌。本发明使产品收率达92％以上，避免了对苯醌在高温下不稳定，被进一步氧化或结焦和在低温条件下不能完全被蒸馏出的缺陷；选用的甲醇、二甲苯、甲苯及乙醇溶剂之一对对苯醌粗品进行洗涤，使产品外观为黄色结晶，提高了品质，含量高达99％以上。

技术领域

本发明涉及一种化工类产品的生产方法，尤其是一种对苯醌生产新技术。

背景技术

对苯醌在石油化工中作阻聚剂，并用作染料、医药、农药除草剂的重要中间体，在低于20℃条件下，苯胺与硫酸作用生成苯胺硫酸盐，在氧化剂二氧化锰的作用下得含量3.2％的含醌的水溶液，通过调节蒸汽气压与含醌的水溶液流量进行常压逆相水蒸汽汽提法进行蒸馏得对苯醌溶液，再通过冷却至20℃、结晶、抽滤、离心甩干、烘干得合格的对苯醌。

传统的生产方法及存在的缺陷：

1.含量为3.2％左右的含醌的水溶液通过常压蒸馏，即控制蒸汽气压与含醌的水溶液流量蒸馏转化对苯醌，控制不好对苯醌在高温下不稳定，被进一步氧化或结焦和在低温条件下不能完全被蒸馏出，均影响了产品的收率，目前收率水平在85-90％；

2.传统生产方法在通过冷却结晶后，直接抽滤、离心甩干、烘干。所获得的对苯醌产品外观为淡黄微绿色，达不到黄色结晶状态。

发明内容

本发明的目的在于提供一种克服上述缺点的，提高蒸馏过程的收率，在原有基础上提高达2-3％；使产品外观为黄色结晶，并且能提高产品品质的一种对苯醌生产新技术。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：在低于20℃条件下，苯胺与硫酸作用生成苯胺硫酸盐，在氧化剂二氧化锰的作用下得含量3.2％的含醌水溶液，其特征在于：通过调节蒸汽气压为0.05-0.15Mpa与含量3.2％的含醌水溶液流量调节为600-1000公斤/小时进行常压逆相水蒸汽汽提法进行蒸馏得对苯醌溶液，再通过冷却至10℃-20℃，结晶，抽滤；选择溶剂对对苯醌进行洗涤，离心甩干，烘干得合格地对苯醌。

所述的一种对苯醌生产新技术，选择甲醇或二甲苯或甲苯或乙醇溶剂之一对对苯醌进行洗涤，溶解去除部分有机物及杂质。

本发明与现有技术相比的有益效果：

1.通过调节蒸汽气压与含醌的水溶液流量比的控制，使产品收率较高，可达92％以上；避免了对苯醌在高温下不稳定，被进一步氧化或结焦和在低温条件下不能完全被蒸馏出的缺陷；

2.选用了甲醇、二甲苯、甲苯及乙醇溶剂之一对对苯醌粗品进行洗涤，使产品外观为黄色结晶，提高了品质，含量高达99％以上。

具体实施方式

下面详细描述本发明：

一、具体工艺方法及步骤：

1.将98％的浓硫酸1300公斤，用3400公斤的水进行稀释，冷却至20℃以下，待用；

2.将含60％二氧化锰的锰粉1600公斤，用3400公斤的水进行进行搅拌制浆，投入到第1步制备的稀硫酸中，搅拌降温至20℃以下；

3.温度降到20℃以下后，投入280-300公斤的苯胺，搅拌后在10℃-15℃温度范围内保温反应4小时；

4.保温结束后，将反应液转到另一只反应釜中，自然降温反应12小时，得3.2％的含醌水溶液10000公斤；