[发明专利]一种柔性外延铁电薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种制备柔性外延铁电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)采用激光脉冲沉积法制备钙钛矿结构氧化物钌酸锶底电极；

2)采用溶胶凝胶法制备铁电薄膜的前驱体溶液，其中，前驱体溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，所述铁电薄膜材料为锆钛酸铅，其中所述锆钛酸铅薄膜材料中Pb、Zr、Ti物质的量之比为1:(0.2～0.7):(0.3～0.8)；

3)柔性外延铁电薄膜的制备，采用旋涂法在上述钌酸锶底电极上旋涂前驱体溶液，得到均匀湿膜；

4)将上述制得的均匀湿膜进行干燥、热解、退火处理；

5)重复步骤3)-4)3～8次即得到目标柔性外延铁电薄膜，所述薄膜的厚度为100nm～300nm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤1)中，激光脉冲沉积法制备电极的具体制备步骤包括：取单晶柔性云母片，在单晶柔性云母片上制备一层铁酸钴作为缓冲层和种子层，随后在铁酸钴上制备一层钌酸锶导电材料，即得。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤1)中，所述的铁酸钴厚度为2～10nm，钌酸锶厚度为20～50nm。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤1)中，所述的铁酸钴厚度为5nm，钌酸锶的厚度为30nm。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤1)中，所述的单晶柔性云母片厚度小于50μm，曲率半径≤2.5mm。

6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤1)中，所述单晶柔性云母片的制备方法为：选择光滑无裂纹的天然云母片，然后把天然的云母片贴在操作台上，用尖头镊子逐层撕起，直到云母片的厚度小于50μm，即得。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤2)中，所述前驱体溶液的浓度为0.2mol/L。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤2)中，在制备锆钛酸铅薄膜材料前驱体溶液的过程中，加入摩尔量过量5％～20％的Pb源。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤2)中，在制备锆钛酸铅薄膜材料前驱体溶液的过程中，加入摩尔量过量10％的Pb源。

10.根据权利要求1、7～9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述锆钛酸铅铁电薄膜前驱体溶液的制备方法包括以下步骤：

a.按锆钛酸铅铁电薄膜中的正负离子化学计量摩尔比计算出所需的乙酸铅、硝酸锆和钛酸四丁酯的质量，其中，Pb、Zr、Ti物质的量之比为1:0.52:0.48，由于退火时铅离子的挥发，所以称取时乙酸铅的摩尔量过量10％；

b.将称得的乙酸铅溶解在乙二醇甲醚中，加热搅拌直至乙酸铅完全溶解，即获得溶液Ⅰ；

c.将硝酸锆溶解在乙二醇甲醚中，60℃水浴加热搅拌直至硝酸锆完全溶解，随后放入干燥箱中，于120℃干燥脱去硝酸锆中的自由水即得到溶液Ⅱ；

d.将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚中，搅拌至完全溶解即得到溶液Ⅲ；

e.将溶液Ⅱ逐滴滴入溶液Ⅰ中，边滴加边搅拌，直至溶液均匀澄清，再向该混合溶液中加入体积分数为1％的乙酰丙酮和体积分数为5％乙酸，即得到溶液A；

f.将溶液Ⅲ逐滴滴入溶液A中，边滴加边搅拌，随后向该混合溶液中加入体积分数为1％的甲酰胺，再加入适量乙二醇甲醚定容至20ml，搅拌24小时直至溶液均匀澄清即可得到溶液B；

g.将溶液B静置3天然后过滤，即得。