[发明专利]一种以油菜花粉为原料的活性炭制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及超电容电极材料领域，具体涉及一种以油菜花粉为原料的活性炭制备方法，属于新材料制备技术领域。

背景技术

超级电容器主要通过在电极材料表面或者近表面发生反应来储存能量：按照超级电容器的储能机理来分，超级电容器主要分为双电层电容和氧化还原赝电容两种电容器。由于超级电容器相对于锂离子二次电池等具有储能大、电阻小、寿命长、安全可靠、充电快速的优良特性，因此超级电容器在新能源领域拥有巨大的应用前景。多孔碳材料，如活性炭、碳纳米管、石墨烯、模板碳材料等，由于拥有大的比表面积，丰富的孔结构，较小电解质离子很容易渗透到多孔材料的孔径内部，从而产生较大的电容，同时拥有良好的导电性和优越的循环稳定性而被广泛地选作超级电容器的电极材料，其中以生物质为基础得到的活性炭材料相对于人工合成的碳纳米管、石墨烯等材料而言，具有制备成本低廉、制备工艺简单、材料来源广泛等诸多优点。用于超级电容器的碳材料的合成原料主要来自原油燃料、植物、人工合成高分子材料等。不同原料制备的活性炭性能差别较大，因此选择一种环境友好的天然材料制备电容性能稳定的活性炭材料已经成为一种趋势。其中植物材料由于年产量大，无污染，价格低廉，来源种类广泛、碳含量高等优点得到了广泛的重视。基于油菜在全球的广泛种植，而且油菜花具有生长周期短，产量巨大，成本低，环境友好度高等诸多优点，我们选择以油菜花粉为原料制备电容性能优异的活性炭材料。

发明内容

本发明提供一种低成本，环境友好，电容性能的优异的超级电容器点击材料的制备方法，本方法以油菜花粉为原料经过预碳化，碳化，或碱性活化后二次碳化的方式制备电容性能优异的活性炭材料。

为实现上述目的，本发明采用了以下制备技术路径：

一种以油菜花粉为原料的活性炭制备方法，发明的具体制备方法采用如下制备步骤：

步骤一、碳化：

第一阶段：将经过洗涤、干燥的油菜花粉置于空气气氛下，以0.5～10℃/min的升温速度升温到180～350℃，恒温3～8h；

第二阶段：将第一阶段的产物置于氩气气氛下，以0.5～10℃/min的升温速度升温到700～1000℃，恒温1～3h；

原料油菜花粉经过两部碳化法，得到预碳化的花粉样品；

步骤二、碱活化：

将步骤一中得到的预碳化的花粉样品与KOH水溶液按照体积比1：2～4混合、搅拌，并在恒温电热套内进行加热碳化，碳化后对材料进行酸洗，水洗、乙醇洗涤3-5次后，在80-100℃真空条件下干燥8～24h，制得碱活化的碳粉产物，碳粉产物即为可用于超电容电极的活性炭材料。

在上述技术方案中，所述的油菜花粉粒径在10～20u之间，水分含量低于5％。

在上述技术方案中，在步骤一中，第一阶段所述的升温温度优选为230-300℃。

在上述技术方案中，在步骤一中，第一阶段所述的恒温时间优选为5-6h。

在上述技术方案中，在步骤一中，第二阶段所述的升温温度优选为800-900℃。

在上述技术方案中，在步骤一中，第二阶段所述的恒温时间优选为1-2h。

在上述技术方案中，在步骤二中，在所述的恒温电热套内的加热碳化温度为200-500℃。

本发明的优点如下：

1、以环境友好，廉价，可再生的油菜花粉为原料制备了优异超电容用碳材料，相比现在常用的但是价格昂贵的石墨烯、碳纳米管等碳材料而言，此种活性炭材料具有明显的成本低廉的优势；

2、采用预碳化和二次碳化，以及碱活化工艺，可以保持花粉材料的生物骨架结构的同时充分去除了材料中的杂质，得到相对较纯净的活性炭材料。

附图说明

图1：采用本专利发明技术制备的活性炭材料的XRD图谱，1为BPDC-1，2为BPDC-2，3为BPDC-3，4为BPDC-raw。

图2：实施例1、2、3、4制备的活性炭的SEM图谱。

图3：实施例4制备的活性炭的TEM图谱。

图4：实施例1、2、3、4制备的活性炭的孔径分布图a。

图5：实施例1、2、3、4制备的活性炭的孔径分布图b。

图6：实施例1、2、3、4制备的活性炭的孔径分布图c。

图7：实施例1、2、3、4三种方法制备的活性炭的比容量对比曲线。

图8：实施例1、2、3、4三种方法制备的活性炭的EIS图谱a。

图9：实施例1、2、3、4三种方法制备的活性炭的EIS图谱b。