[发明专利]氧化石墨烯检测制样方法、检测方法、检测制样装置及其操作方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，更具体地说，涉及一种氧化石墨烯X射线光电子能谱(XPS)检测制样方法、检测方法、检测制样装置及其操作方法。

背景技术

氧化石墨烯具有与石墨烯相类似的二维片层结构，并且结构层中含有多种含氧官能团，易于与其他材料复合，因而受到广泛关注。X射线光电子能谱技术(XPS)是分析氧化石墨烯结构的一种常用的先进分析技术，可以研究碳和氧原子由于化学环境不同所引起的化学位移，从而分析碳、氧原子结构层上碳和氧原子的化学价态，从而得到碳原子和氧原子所处化学环境的有效信息。另外，因为入射到样品表面的X射线束是一种光子束，所以对样品的破坏性非常小，这一点对分析氧化石墨烯非常有利。通过检验氧化石墨烯的C1s能级，根据结合能的不同，可以获得碳原子所处的化学价态，并根据峰强得出不同化合价态的碳原子所占的百分含量。

用XPS分析固体粉末样品时，通常是将粉末样品撒在双面胶带的一面上，另一面贴在样品托上，刘芬等根据长期的实践经验分析了这种方法存在诸多缺点并研发了一种胶带黏贴与加压结合的方法(简称压片法)，将粉末样品压制成薄片再进行XPS测试，收到了很好的效果。但是这种制样方法对氧化石墨烯粉末而言也存在一些缺陷。由于氧化石墨烯是带有褶皱状的极其蓬松的二维片状，在固体状态下很难进行一定取向性的堆叠压制成密实的薄片，从而导致氧化石墨烯片与片之间容易形成一定量的空隙，导致样品表面均匀性较差，测试时仍然存在以下缺点：首先，氧化石墨烯粉末样品成型并不牢固，当样品从谱仪的样品室向分析室转移时粉末容易脱落，不仅污染了谱仪内部，而且极易落在样品室与分析室之间的超高真空阀门上，造成后者密封性能不好甚至失效。此外，脱落的粉末也容易被抽入谱仪的分子泵，大大缩短分子泵的寿命，对于在超高真空条件下运转的仪器而言这些都是严重的问题。其次，氧化石墨烯粉末成型比较疏松，导致胶带成分(通常含C、O和少量S i或N)干扰样品分析。第三，由于胶带上的氧化石墨粉末不紧密，样品表面不均匀，造成分析灵敏度、分辨率和数据的稳定性都较差。

图1是压片法制备的氧化石墨烯样品的微观结构示意图，图中，1为氧化石墨烯片，2为局部放大图。图2是压片法得到的氧化石墨烯片横截面的扫描电镜图。从中可以看到，氧化石墨烯片与片之间容易形成空隙。样品表面均匀性较差。

发明内容

为了克服上述现有技术的困难中的一个或多个，本发明提供了一种氧化石墨烯的检测制样方法，包括：将所述氧化石墨烯加入溶剂中进行分散得到第一分散液；将所述第一分散液在基底上进行涂膜；将涂膜后的基底进行干燥；和将所述氧化石墨烯的薄膜从所述基底分离。

根据本发明的一个方面，所述的分散方式为搅拌或超声。

根据本发明的一个方面，所述分散时间为10min-2h；优选地，采用超声分散，超声功率为300-800W；进一步优选地，600W的超声分散30min。

根据本发明的一个方面，所述的氧化石墨烯水分散液浓度为0.05mg/ml至10mg/ml，优选1mg/ml。

根据本发明的一个方面，所述的平整光滑基底为硅片、云母片、玻璃、石英、塑料基底中的任意一种。优选石英基底。

根据本发明的一个方面，所述的涂膜方式为刮涂、旋涂、喷涂、浸涂、滴涂或真空辅助自组装法中的任意一种。优选旋涂。

根据本发明的一个方面，所述的涂膜厚度为1μm至500μm，优选50μm；密度为0.05g/cm³至1g/cm³，优选0.1g/cm³。

根据本发明的一个方面，所述的干燥方式为鼓风干燥或真空干燥。

根据本发明的一个方面，所述干燥温度为20℃～100℃。优选70℃。

根据本发明的一个方面，所述溶剂为水。优选水。

根据本发明的一个方面，所述氧化石墨烯为氧化石墨烯粉。

根据本发明的一个方面，所述检测制样方法为氧化石墨烯自组装成膜法。

本发明还提供一种氧化石墨烯的检测方法，包括：按照如上所述的检测制样方法准备氧化石墨烯的薄膜；和对所述薄膜进行检测。

根据本发明的一个方面，通过X射线光电子能谱检测方法对所述薄膜进行检测。

本发明还提供一种氧化石墨烯的检测制样装置，包括：分散装置，所述分散装置可容纳溶剂以分散所述氧化石墨烯，形成第一分散液；涂膜装置，将所述第一分散液在基底上涂膜；干燥装置，对涂膜后的所述基底进行干燥；和分离装置，将所述氧化石墨烯的薄膜从所述基底分离。