[发明专利]一种析氧反应电化学催化剂及其制备和应用有效

专利信息
申请号: 201710440195.5 申请日: 2017-06-12
公开(公告)号: CN107308958B 公开(公告)日: 2019-11-05
发明(设计)人: 林雨青;孙凤展;丁永奇;李长青 申请(专利权)人: 首都师范大学
主分类号: B01J27/051 分类号: B01J27/051;C25B11/06;C25B1/04
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王文君
地址: 100048 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 反应 电化学 催化剂 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种析氧反应电化学催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将钴盐和非离子表面活性剂聚合物加入到水中搅拌混匀,然后加入水合肼,在水热条件下孵化得到片层氢氧化钴,所述钴盐的摩尔用量与所述水合肼的用量比为1mmol:1~3mL;

2)将得到的片层氢氧化钴与硫代钼酸盐加入到N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散混合,然后在溶剂热条件下热解硫代钼酸盐,在片层基底的表面得到非晶相的硫化钼层。

2.根据权利要求1所述的析氧反应电化学催化剂的制备方法,其特征在于,所述钴盐为Co(NO3)2,CoSO4,CoCl2,Co(NO3)2·6H2O,CoSO4·7H2O和CoCl2·6H2O中的一种或多种,所述非离子表面活性剂聚合物为平均分子量8000~12000道尔顿的聚乙烯吡咯烷酮和/或平均分子量2000000~3000000道尔顿的非离子聚丙烯酰胺;所述钴盐的摩尔用量与所述非离子表面活性剂聚合物的用量比为1mmol:30~60mg。

3.根据权利要求1所述的析氧反应电化学催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)水热条件为:温度为140~200℃,时间为12~30h。

4.根据权利要求1所述的析氧反应电化学催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中滴加入水合肼,然后在200~400rpm转速下剧烈搅拌10~20min,然后转移到水热反应釜中;所述钴盐的摩尔用量与所述水合肼的用量比为1mmol:1.5~2.5mL。

5.根据权利要求1~4任一项所述的析氧反应电化学催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述硫代钼酸盐选自硫代钼酸铵和/或硫代钼酸钠;氢氧化钴与硫代钼酸根的投料摩尔比为2~24mmol:1mmol。

6.根据权利要求5所述的析氧反应电化学催化剂的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钴与硫代钼酸根的投料摩尔比为6~10mmol:1mmol。

7.根据权利要求1~4任一项所述的析氧反应电化学催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中氢氧化钴与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的投料比例为0.16mmol:5~10mL。

8.根据权利要求1~4任一项所述的析氧反应电化学催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)溶剂热条件为:温度150~220℃,热解时间10~20h。

9.根据权利要求1~4任一项所述的析氧反应电化学催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)热解反应后,还包括自然冷却、用水和乙醇洗涤产物、固液分离、将固体产物烘干的操作,其中烘干的温度为40~80℃。

10.权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到的催化剂。

11.权利要求10所述催化剂在电化学析氧反应中的应用。

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