[发明专利]一种磁性纳米材料及其在安奈格列汀药物检测中的应用

说明书

本发明涉及一种新型磁性纳米材料及其在安奈格列汀药物检测中的应用。本发明所述的新型磁性纳米材料的制备方法包括如下步骤：(1)取适量的蒸馏水，加入C₇₀富勒烯、七水合硫酸亚铁、无水氯化铁，通入氮气或氩气搅拌15‑20分钟后，加热至回流温度，保持回流20‑30分钟后，降温至85‑90℃，维持该温度(85‑90℃)滴加氨水，继续搅拌反应1‑1.5h，反应液呈黑色浑浊状态，自然降至室温，静置0.5h后，用磁铁吸附分离，得到黑色固体；(2)将步骤(1)得到的黑色固体用蒸馏水洗3‑5次后，于60℃真空干燥12‑24h得到黑色固体粉末，即为磁性C₇₀富勒烯纳米材料。

技术领域

本发明属于材料及药物分析领域，具体涉及一种新型磁性纳米材料及其在安奈格列汀药物检测中的应用。

背景技术

由于生物体内的药物浓度，尤其是血清中的药物浓度直接与药效相关。因此，从临床应用和药物安全性评价方面来说，有必要建立一种简单、灵敏、准确的检测生物体液及药物中安奈格列汀含量的分析方法。目前运用广泛的药物分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子交换色谱法等。目前很少有关于安奈格列汀含量测定方法的文献报道，而用紫外-可见分光光度法测定安奈格列汀含量的报道尚无。

在药物分析中，对于样品的分离富集即样品的前处理起着关键性的作用。分离富集是使得待分析物从其基体中分离、萃取出来，同时达到浓缩药物的目的，从而能够实现提高准确度、灵敏度的效果。随着时代的发展与进步，目前分离富集技术得到了很大的发展。常用的分离富集方法有萃取，包括液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取技术(SPME)、液相微萃取技术(LPME)、分散液液微萃取技术(DLLME)等等。在对生物体液进行测定时，因为体液中成分复杂，不易分离形成干扰，且待测定的药物含量一般都很低，所以样品的分离富集显得格外重要。采取合理高效的分离富集技术将低含量的待测药物从复杂的生物基体中分离提取出来，用于快速、准确的进行定量分析，是体内药物分析的重要内容。鉴于各种分离技术的优缺点，目前对于固相萃取技术有着很大改善，例如磁性固相萃取技术。最早发展起来的固相萃取法(SPE)又叫液固萃取法，是从20世纪70年代初发展起来的一种样品分离富集技术。而磁性固相萃取是以 SPE为基础而发展起来的一种新型、环境友好的样品前处理分析技术，利用磁性纳米材料的吸附作用更高效地萃取分析物。磁性纳米材料因结合了磁响应性和纳米粒子的双重特点，故而可作为磁性固相萃取的吸附剂。与传统的样品预处理技术如固相萃取法、溶剂萃取法、超声提取法等相比，磁性固相萃取法的运用在极大程度上简化了样品前处理的过程，并极易实现相的分离。

磁性载体技术(MCT)首先由Robinson等人报道。在1973年，微(或纳米) 磁性载体的合成已经引起了广泛的兴趣。MCT的独特而引人注目的特性是磁性纳米颗粒可以通过施加外部磁场容易地从样品溶液中分离出来。这些颗粒是超顺磁性的，这意味着它们可以容易地被磁体吸引，但是在场被去除后不能保持磁性。该特性使得它们特别适用于样品制备，因为与非磁性吸附剂相比，在萃取后不需要离心或过滤样品。

发明内容

本发明提供一种磁性C₇₀富勒烯纳米材料(简写为C₇₀-Fe₃O₄)，其特征在于其制备方法包括如下步骤：

(1)取适量的蒸馏水，加入C₇₀富勒烯、七水合硫酸亚铁、无水氯化铁，通入氮气或氩气搅拌15-20分钟后，加热至回流温度，保持回流20-30 分钟后，降温至85-90℃，维持该温度(85-90℃)滴加氨水，继续搅拌反应1-1.5 h，反应液呈黑色浑浊状态，自然降至室温，静置0.5h后，用磁铁吸附分离，得到黑色固体；

(2)将步骤(1)得到的黑色固体用蒸馏水洗3-5次后，于60℃真空干燥 12-24h得到黑色固体粉末，即为磁性C₇₀富勒烯纳米材料(简写为C₇₀-Fe₃O₄)。