[发明专利]一种沉积物中氯代有机污染物高通量非靶向筛查鉴定方法

说明书

本发明公开了一种沉积物中氯代有机污染物高通量非靶向分析方法，该方法首先将沉积物样品进行前处理操作得到目标检测样品，该目标检测样品为液体；然后将目标检测样品上机检测，设置高效液相色谱‑飞行时间质谱条件，最后针对各物质的一级质谱图和二级质谱图信息，利用非靶向筛查分析方法确定物质的种类；本发明利用高效液相色谱‑飞行时间质谱仪，在一级质谱和二级质谱模式下分别进行全扫，分辨率高、准确度高；本发明[M]:[M+2n]筛查方法和特征离子碎片筛查方法，分别从一级质谱图和二级质谱图对氯代有机物进行定性筛查，互相弥补了各自筛查方法可能忽略掉的结果；本发明方法发现大量的未知化合物，大大提高氯代有机物筛查的通量。

技术领域

本发明属于环境分析化学技术领域，具体是涉及一种沉积物中氯代有机污染物高通量非靶向筛查鉴定方法。

背景技术

目前，天然和人工合成的氯代有机物越来越受到人们的关注，主要是因为这些物质在环境中的可持久性、生物富集性以及潜在的生物毒性。氯代有机物主要包括氯联苯、氯代农药抗生素、氯代消毒副产物以及大部分的持久性有机污染物(POPs)等。据报道，这些化合物以及相应的类似物已经在环境水体、空气、土壤、底泥、生物体中被检测出，另外，流行病学调查结果显示，暴露于氯代有机物下，会对人体和生物体产生各种各样的影响，存在着一定的安全隐患；而且一些天然产生的氯代有机物相比于人工合成的物质具有更大的毒性，因此，鉴定和定量这些天然环境中的氯代有机物对保护人体及生物体的健康有着重要的作用。

在天然的水体中，水体中很多的有机物质都会沉积在底泥中，底泥沉积物是大量有机污染物的沉积场所，有机物质从水体进入底泥，使得它们的检测和定量维持在痕量水平。随着提取、富集、分析程序的改善，越来越多的有机物质被检测出来，尤其是高分辨、高灵敏度的质谱的出现大大的加快了这一研究的进展。大量的氯代有机物，如氯酚等在底泥中被检测出，被检测出的物质浓度水平通常为ng/g(干重)，但是实际情况是，海洋生物和底泥中检测出的总氯浓度却达到μg/g的水平，这一定程度上说明，当前，我们已知并关注的氯代化合物的浓度还不到总量的0.1％，由此可见对于未知的环境样品还有大量的氯代化合物未被检测识别出来。

经过大量的关于沉积物中有机污染物筛查的文献调研发现，目前国内关于氯代有机物的筛查鉴定研究主要为靶向性筛查和可疑性筛查研究，在非靶向筛查方向研究极少。在沉积物中氯代有机物的筛查研究中，已有的靶向性筛查和可疑性筛查方法，筛查鉴定出来的氯代有机物的种类有限，数量较少，主要为目前比较关注的氯代化合物，对于大量的未知氯代有机物则无法鉴定分析，从而限制了有机物筛查分析的通量。

申请公布号为CN104237436A的中国专利，公开了一种沉积物中半挥发性卤代有机污染物定性筛查方法，该方法通过复合硅胶柱净化，全二维气相色谱联飞行时间质谱仪检测的方法实现样品中半挥发性卤代有机污染物定性筛查的目的。该方法包括以下几个步骤：1)沉积物样品经索氏抽提和复合硅胶柱净化制成样品；2)优化全二维气相色谱联飞行时间质谱仪参数,建立不同卤代化合物的色谱图谱库；3)沉积物抽提样品浓缩后进行全二维气相色谱联飞行时间质谱检测；4)将获取的实验数据进行深度分析,定向和非定向筛查沉积物中主要卤代有机污染物类型；该发明方法前处理方法复杂，索氏提取用时久且需消耗大量的有机溶剂，气相色谱联飞行时间质谱仪对挥发性和半挥发性卤代有机物可以实现很好的检测，但是对于大量的极性卤代化合物很难测定，并且该发明中提到的非定向筛查其实本质上为可疑性筛查方法，定性出的氯代有机物种类均为已知数据库中的物质，并未实现对目标化合物和非目标化合物的联合分析。