[发明专利]一种对三氟甲硫基苯酚的制备方法有效
| 申请号： | 201710441071.9 | 申请日： | 2017-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN107033044B | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 凌青云;蒋忠良;毕亚铃 | 申请（专利权）人： | 江苏凌云药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C319/28;C07C321/28 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 夏平;杜静 |
| 地址： | 213000 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氟甲硫基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种对三氟甲硫基苯酚的制备方法，其特征在于：将对氰硫基苯酚与溶剂混合，加入硫化物或其水溶液，与三氟溴甲烷反应得到对三氟甲硫基苯酚，所述硫化物为硫化钠或硫化铵；其反应过程为：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加入硫化物的水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫化物或其水溶液的加入量，其中硫化物的摩尔量为对氰硫基苯酚的2.5-3.5倍。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述硫化物或其水溶液的加入量，其中硫化物的摩尔量为对氰硫基苯酚的3.0-3.3倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂是醇类溶剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述溶剂是甲醇、乙醇或丙醇。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂的投料量是对氰硫基苯酚重量的至少5倍。
8.权利要求7所述的方法，其特征在于：所述溶剂的投料量是对氰硫基苯酚重量的10-20倍。
9.权利要求8所述的方法，其特征在于：所述溶剂的投料量是对氰硫基苯酚重量的14-20倍。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述三氟溴甲烷的量是对氰硫基苯酚重量的0.9-1.2倍。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述三氟溴甲烷的量是对氰硫基苯酚重量的0.98-1.09倍。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应时间为10-20小时。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述反应时间为15-20小时，反应是在搅拌下进行。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应步骤是将原料与溶剂混合，加入硫化物的水溶液，搅拌均匀后通入三氟溴甲烷，控制通入速度，使通入的气体溶解在混合物中无溢出，通入完毕后室温搅拌反应得到对三氟甲硫基苯酚。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应后，除去不溶物，经常压浓缩除去溶剂，剩余物经过蒸馏，馏出液冷却后析出结晶，即得到产物对三氟甲硫基苯酚。
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