[发明专利]基于二亚胺配体的稀土金属配合物及其应用有效
| 申请号： | 201710441715.4 | 申请日： | 2017-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN107312034B | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 徐信;高红杰;苏健洪 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50;B01J31/24;C07C209/60;C07C211/48;C07C211/60;C07C211/58;C07F7/08 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 范晴 |
| 地址： | 215123 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 基于 亚胺 稀土金属 配合 及其 应用 | ||
本发明属于有机合成的技术领域。本发明的催化剂是基于二亚胺配体的稀土金属配合物。本发明还提供了该稀土金属催化剂在芳香胺氢胺烷基化反应中的应用。
技术领域
本发明属于化学技术领域，具体涉及一种催化剂的用途,尤其涉及稀土金属催化剂在芳香胺氢胺烷基化反应中的应用。
背景技术
芳香胺类化合物广泛存在于天然产物、药物、以及精细化学品中，是一类非常重要的化合物。通过简单芳香胺与烯烃发生氢胺烷基化反应可以高效的构建结构复杂的芳香胺类化合物，由于这是一类100％原子经济性的反应，所以受到人们的极大关注。目前这类反应主要采用第IV、V副族催化剂，且底物必须为伯胺或仲胺，且无法催化三级芳香胺的反应。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是利用第III副族的稀土催化剂，高效催化了三级芳香胺的氢胺烷基化反应。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为一种稀土催化剂：基于二亚胺配体的稀土金属配合物，其结构如式所示I：
上述结构式中，RE为Sc，Y及镧系金属，R1为C1-C4烷基，R2为氢或C1-C6烷基或(C1-C4烷基、C3-C6环烷基、芳基)取代的三价磷基，R3为C1-C6烷基，n为1-3，R4为与稀土成键的C1-C6烷基或[三(C1-C10烷基)]硅基取代的C1-C6烷基，表示共轭结构。
本发明优选的技术方案中，二亚胺配体的稀土金属配合物为基于二亚胺配体的稀土金属钪配合物L1，其结构式为式II
其中DIPP代表2,6-二异丙基苯基，表示配位键。
本发明式I的制备方法，包括如下步骤:
第一步：
在有机溶剂中和0℃-110℃下，由结构式为的β二酮与芳胺和芳胺在酸的催化作用下发生脱水缩合反应制得上述配体。或
在有机溶剂中和-78℃-110℃下，由结构式为的亚胺与结构为的亚胺锂盐反应制得上述配体。
第二步：
在有机溶剂中和-78℃-110℃下，由上述制得的配体与RE(R4)3反应生成稀土金属配合物(I)，其中，R1为C1-C4烷基，R2为氢或C1-C6烷基或(C1-C4烷基、C3-C6环烷基、芳基)取代的三价磷基，R3为C1-C6烷基，n为1-3，R4为与稀土成键的C1-C6烷基或[三(C1-C10烷基)]硅基取代的C1-C6烷基，表示共轭结构。
本发明的基于二亚胺配体的稀土金属钪配合物L1式II的制备方法，包括如下步骤:
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