[发明专利]一种铜阳极泥湿法处理工艺的氯化渣中金、钯的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金分析技术领域，涉及一种氯化渣中金、钯的测定方法，特别涉及一种铜阳极泥湿法处理工艺的氯化渣中金、钯的测定方法。

背景技术

随着工业的持续发展，人类对有色金属的需求量越来越大，全球面临着有色金属资源匮乏的问题，二次资源的回收利用越来越受到关注。电解精炼是一种利用不同元素在阳极溶解和/或阴极析出的难易程度方面的差异来提取纯金属的技术。电解时，用高温还原得到的待精炼粗金属作为阳极，用纯金属作为阴极，用含有该金属离子的溶液作为电解液，控制电位使溶解电位比待精炼金属正的不活泼杂质不溶于电解液，最终存留在阳极上或者沉积在阳极泥中而落于电解槽底部(然后采用其他方法分离回收)，并使溶解电位比待精炼金属负的活泼杂质溶于电解液，但无法在阴极上沉淀析出，从而在阴极上得到精炼后的高纯金属。能够利用电解精炼进行提纯的金属包括铜、金、银、铂、镍、铁、铅、锑、锡、铋等。

铜阳极泥是粗铜进行电解精炼时落于电解槽底部的泥状细颗粒物质，其中往往含有大量的贵金属元素(金、银、铂族元素等)和稀有元素(硒、碲等)，是提取稀贵金属的重要原料。铜阳极泥的湿法处理工艺首先经过低酸浸出脱铜而得到浸出液和氯化渣，氯化渣再经过氯化分金而得到氯化液和氯化渣(后续步骤从略)。氯化渣中富含贵金属金、银、钯，尤其氯化银含量较高，会对钯产生吸附作用。目前还没有针对铜阳极泥湿法处理工艺的氯化渣中金、钯的测定方法的相关报道。

中国专利文献CN 102778451 A(申请号201210268394.X)公开了粗铜中金、银、钯含量的测定方法，包括火试金法富集得到合金粒，经王水溶解后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在盐酸硫脲介质中测定粗铜中金、银、钯的含量。该方法准确度好且重现性好，但火试金法劳动强度大，耗时长、成本高、对环境的污染大。

中国专利文献CN 103267736 A(申请号201310178916.1)公开了一种冶炼物料中金元素的分析检测方法，包括加入硝酸和酒石酸消解以分离杂质元素，过滤后滤渣于马弗炉中灰化、灰分用王水消解分金并测定。该方法虽然简单快速，成本低，但该方法并不完全适用于含有较多氯化银沉淀的铜阳极泥氯化渣中金、钯的连续测定。

中国专利文献CN 105717095 A(申请号201610078037.5)公开了铜阳极泥中金、银、钯的快速分析方法，包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰试验、检出限情况和准确性情况。该方法虽然极大降低了操作人员的劳动强度，减少了试剂用量及对环境的污染，但其操作步骤依然比较繁多，也不适用于含有氯化银沉淀的样品中金、钯的分析。

发明内容

针对传统方法火试金法耗时长、成本高、污染大等问题，现有金、钯等分析方法中由于氯化银对钯吸附，而很难达到对氯化渣中的金、钯进行测定等问题。本发明旨在提供一种铜阳极泥湿法处理工艺中所产生的氯化渣中金、钯等他贵金属的测定方法。本发明的测定方法具有工艺简单、成本低、无污染、结果精密度和准确度较高等优点。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种铜阳极泥湿法处理工艺的氯化渣中金、钯的测定方法，包括下列步骤，

①向待处理氯化渣样品中加入一定量的酒石酸、EDTA和硝酸，加热微沸消解，过滤后，得到滤液和滤渣；

②将步骤①中的滤渣和滤纸一起进行炭化和灰化；

③向步骤②的灰化产物中加入王水，加热微沸消解浓缩，过滤后，得到滤液及滤渣；

④分别测定步骤①和步骤③两次消解所得滤液中的金、钯含量，所得结果进行合并作为原料中金、钯的含量。

作为优选的实施方案，所述铜阳极泥湿法处理工艺中的氯化渣的主要成分及其含量如下所述：Au：1～30g/t，Ag：50～2000g/t，Pd：1～30g/t，Pb：0.1％～5％。

作为实施例，所述步骤①中氯化渣称取量为1～2g，下面各步骤中所用试剂量均以此为标准进行举例。

作为实例，所述步骤①中酒石酸用量为2～4g。

作为实例，所述步骤①中EDTA溶液浓度为0.01～0.02mol/L，用量为3～6mL。

作为实例，所述步骤①中消解所用硝酸体积百分比为65.0～68.0％，用量为20～40mL。

优选的，将所述步骤①中的硝酸分2～3次加入。更有选的，所述步骤①加入的次间间隔为待无红棕色气体冒出。进一步优选，所述步骤①中硝酸加完后，待无红棕色气体冒出即为消解完全。

作为实例，所述步骤①中过滤为常压过滤，所用滤纸为定量中速滤纸。