[发明专利]一种壳聚糖‑海藻酸钠交联包覆的沼渣复合颗粒及其制备方法在审
申请号: | 201710441903.7 | 申请日: | 2017-06-13 |
公开(公告)号: | CN107365223A | 公开(公告)日: | 2017-11-21 |
发明(设计)人: | 孔祥玉 | 申请(专利权)人: | 安徽奥利休闲农业发展有限公司 |
主分类号: | C05G3/04 | 分类号: | C05G3/04 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人: | 方琦 |
地址: | 236200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 海藻 交联 复合 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖-海藻酸钠交联包覆的沼渣复合颗粒,其特征在于,首先将沼气池内的沼渣固液分离,固化;与凹凸棒土、其他营养成分混合均匀,加水捏合,造粒,得到沼渣复合颗粒;其次配制中性的氢氧化钠-盐酸羟胺-异丙醇混合液,然后将海藻酸钠中活泼的羟基与氯乙酸乙酯反应,修饰海藻酸钠;最后以修饰海藻酸钠和壳聚糖交联制得包覆剂,将包覆剂均匀喷洒在沼渣复合颗粒表面,干燥,制得到一种壳聚糖-海藻酸钠交联包覆的沼渣复合颗粒。
2.根据权利要求书1所述的壳聚糖-海藻酸钠交联包覆的沼渣复合颗粒,其特征在于,其由如下步骤制备而成:
(1)将沼气厌氧发酵池中的沼渣通过料浆泵将其泵入至固液分离装置中固液分离,将固体部分风干固化,使其水分含量低于15%,得到固化沼渣;将凹凸棒原土、高岭土以1:0.8-1.2的质量比粉碎研磨30-40min,经过200-250目筛子筛分,用去离子水洗涤2-3次,除去残存的杂质,干燥去除水分;将洗涤干燥后的凹凸棒土、固化沼渣、硬脂酸钙、石膏、硫酸铜、硫酸镁、钼酸铵和氯化钾以1:0.8-0.9:0.15-0.2:0.15-0.2:0.08-0.1:0.08-0.1:0.1-0.12:0.12-0.15的质量比混合均匀得到混合物,将混合物重量份9-10%的去离子水以喷雾的形式喷洒到该混合物上,至混合物刚能结团时,对混合物进行捏合,均匀送入造粒机内造粒,制得平均粒径为5-6mm的颗粒,然后在40-50℃干燥至水分小于0.3%,得到沼渣复合颗粒;
(2)将盐酸羟胺加入到异丙醇中,混合搅拌均匀,得到盐酸羟胺-异丙醇溶液;将氢氧化钠加入到异丙醇中,混合搅拌均匀,得到氢氧化钠-异丙醇溶液;在搅拌条件下,将氢氧化钠-异丙醇溶液逐滴加入到盐酸羟胺-异丙醇溶液中,至体系的pH为中性,得到混合液,备用;
(3)将海藻酸钠和氢氧化钠加入到异丙醇中,加入氯乙酸乙酯,室温搅拌1-1.5h,然后升温至75-80℃,恒温磁力搅拌4-6h,降低温度至30-35℃,逐滴加入步骤(2)所得的混合液,室温磁力搅拌4-5h,过滤,用甲醇洗涤滤饼2-3次,干燥,得到修饰海藻酸钠;其中海藻酸钠、氢氧化钠、异丙醇、氯乙酸乙酯和步骤(2)所得的混合液的质量比为1:0.2-0.3:5-6:0.1-0.15:0.2-0.3;
(4)将修饰海藻酸钠、壳聚糖、乙酸和去离子水以1:0.4-0.5:0.06-0.08:20-25的质量比加入到反应容器中,50-60℃的恒温水浴锅中,恒温搅拌2-3h,再加入N-异丙基丙烯酰胺和戊二醛,升高温度至70-80℃,继续恒温磁力搅拌6-8h,冷却至室温,得到包覆液;
(5)将相当于沼渣复合颗粒重量份0.2-0.3倍的包覆液,均匀地喷洒在颗粒表面,40-50℃烘干至含水量低于0.5%,得到壳聚糖-海藻酸钠交联包覆的沼渣复合颗粒。
3.根据权利要求书2所述的壳聚糖-海藻酸钠交联包覆的沼渣复合颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中盐酸羟胺-异丙醇溶液为8-10%的盐酸羟胺-异丙醇溶液,氢氧化钠-异丙醇溶液为8-10%的氢氧化钠-异丙醇溶液。
4.根据权利要求书2所述的壳聚糖-海藻酸钠交联包覆的沼渣复合颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的修饰海藻酸钠、N-异丙基丙烯酰胺和戊二醛的质量比为1:0.08-0.1:0.06-0.07。
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