[发明专利]一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、利用石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾及去离子水制备出氧化石墨烯固体；

步骤2、将经步骤1得到的氧化石墨烯固体与无水乙醇、硅烷偶联剂混合，经反应后得到双键化改性的功能化氧化石墨烯固体；

步骤3、将经步骤2得到的功能化氧化石墨烯固体与相变材料、反应单体、交联剂、反应性乳化剂、去离子水混合均匀，经超声分散后形成水包油型预乳液；

步骤4、将经步骤3得到的水包油型预乳液置于热水浴加热中并不断的搅拌，再向其中添加引发剂水溶液，经保温反应后得到氧化石墨烯改性复合相变微胶囊；其中，所述步骤3具体按照以下步骤实施：

步骤3.1、分别称取如下原料：

按照质量比为1：(0.2～5)分别称取正烷烃和硬脂酸酯作为相变材料；

按照质量比为1：(0.5～3)：(0.01～0.6)：(0.0025～0.015)：(0.05～0.2)：(10～50)分别称取相变材料、反应单体、交联剂、功能化氧化石墨烯固体、反应性乳化剂和去离子水；

步骤3.2、将步骤3.1中称取的相变材料、反应单体、交联剂、功能化氧化石墨烯固体、反应性乳化剂和去离子水混合均匀，得到混合物；

步骤3.3、将经步骤3.2得到的混合物采用超声细胞粉碎机超声分散5min～30min，得到水包油型预乳液；

所述正烷烃为正十六烷、正十八烷、正二十烷或正二十二烷；

所述硬脂酸酯为硬脂酸乙酯、硬脂酸丙酯或硬脂酸丁酯；

反应单体为苯乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯中的两种或三种以任意比例混合；

所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基砜、二甲基丙烯酯乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯或甲基丙烯酸脲杂环类化合物；

所述反应性乳化剂为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸聚醚磷酸酯、烯丙氧基丙基烷基醇聚醚或α-烯烃磺酸钠。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1、按质量比为1：(15～25)：(0.3～1)分别称取石墨粉、浓硫酸和硝酸钠；按称取的石墨粉的质量称取高锰酸钾，石墨粉与高锰酸钾的质量比为1：2～5；按称取的石墨粉的质量称取两份去离子水，分别为去离子水A、去离子水B，石墨粉与去离子水A的质量比为1：50～60，石墨粉与去离子水B的质量比为1：300～400；

步骤1.2、将步骤1.1中称取的石墨粉、浓硫酸和硝酸钠一起倒入盛装物中，将该盛装物置于温度为0℃～5℃的低温冰水浴中，于持续的搅拌状态下搅拌0.5h～1h，搅拌速率为200rpm～300rpm，完成对石墨粉的初步氧化；

步骤1.3、待步骤1.2完成后，保持在搅拌状态下，将步骤1.1中称取的高锰酸钾添加到初步氧化的石墨粉中，控制高锰酸钾在0.5h～1h内添加完毕；将水浴温度升温至20℃～30℃，于20℃～30℃水浴条件下，反应0.5h～1h；将水浴温度升温至35℃～40℃，保持搅拌，反应3h～5h，完成对石墨粉的深度氧化；

步骤1.4、待步骤1.3完成后，向深度氧化的石墨粉中添加步骤1.1中称取的去离子水A，再将水浴温度升温至90℃～98℃，保持搅拌，反应0.5h；缓慢滴加30Vol％过氧化氢中和未反应的高锰酸钾，以溶液呈现出黄亮色为终点，然后加入步骤1.1中称取的去离子水B进行稀释；

步骤1.5、待步骤1.4完成后，对形成的物质进行真空抽滤，得到棕黄色滤饼，用去离子水洗涤棕黄色滤饼，直至洗涤后水的pH值为7，再经冷冻干燥后得到氧化石墨烯固体。

3.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述石墨粉为天然鳞片石墨粉，平均粒度为8000目；

所述浓硫酸采用的是浓度为98％的硫酸。