[发明专利]一种2,4-D的制备方法

说明书

本发明提供一种2,4‑D的制备方法，所述方法为：2,4‑二氯苯酚盐和氯乙酸盐在催化剂的催化作用下发生缩合反应，得到2,4‑D的盐，酸化得到2,4‑D原药，所述催化剂为氮杂二环化合物。本发明的制备方法可以降低氯乙酸盐水解为羟基乙酸盐的量、降低二噁英的生成量以及能量的消耗，降低2,4‑D原药的生产成本，提高2,4‑D原药品质，并且制备方法简单，易于工业化生产。

技术领域

本发明属于农药制备技术领域，涉及一种2,4-D的制备方法，尤其涉及一种以2,4-二氯苯酚盐和氯乙酸盐为原料制备2,4-D的方法。

背景技术

2,4-D，即2,4-二氯苯氧基乙酸，是具有代表性的合成植物生长素，2,4-D属苯氧乙酸类内吸性选择性除草剂，是苯氧乙酸类除草剂中最重要、最大的品种，对植物有较强的生理活性，因其具有高效、低毒、低残留、对环境无污染的优良特点，目前全球登记使用超过70个国家，现使用范围较广，年销售额超过4 亿美元，是第二大除草剂产品。主要用于苗后茎叶处理，如小麦、大麦、青稞、玉米、谷子、高粱等禾本科作物田及禾本科牧草地，防除播娘蒿、繁缕、藜、荠菜、离子草、葎草、问荆、苦麦菜、苍耳、田旋花、马齿笕等阔叶杂草，对禾本科杂草无效。棉花、大豆等作物对该药敏感，使用时要保持一定的隔离带。同时，2,4-D酸具有植物激素的作用，低浓度使用时刺激植物生长，具有防止落果，使果实肥大的作用；其结构式如下式a所示：

工业生产上以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为基本原料制备2,4-D涉及的主要反应如下：

反应式1：

反应式2：ClCH₂CO₂H+NaOH→ClCH₂CO₂Na+H₂O

反应式3：

反应式4：

工业生产上以2，4-二氯苯酚和氯乙酸为基本原料制备2，4-D涉及的主要副反应是氯乙酸钠盐的水解、酸化得到羟基乙酸，反应式如下：

反应式5：ClCH₂CO₂Na+OH^-→HOCH₂CO₂N_a+Cl^-

反应式6：HOCH₂CO₂Na+H⁺→HOCH₂CO₂H+Na+l