[发明专利]一种虹吸式毛细管色谱分离法在审
申请号: | 201710443289.8 | 申请日: | 2017-06-13 |
公开(公告)号: | CN107037161A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 张博;高凡;周拙恒;朱珏;黄山青;林丽缘 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 虹吸 毛细管 色谱 分离法 | ||
1.一种虹吸式毛细管色谱分离法,其特征在于包括以下步骤:
1)在毛细管色谱柱前端使用PTFE套管连接捕集柱,用注射器吸取样品,从捕集柱一端注入,再次用注射器吸取平衡缓冲液从捕集柱一端注入,使得样品在捕集柱床上富集;
2)将连接有捕集柱的毛细管色谱柱通过螺旋式手紧接头连接在U型不锈钢管上;将U型不锈钢管挂在容器中,将毛细管柱穿过检测器的探头后,使其出口置于废液缸中,根据虹吸流速公式V=√[(2gH)/(1+ζ+λL/d)],按流量需求调节毛细管入口至出口的高度差,式中:V—毛细管断面平均流速;g—重力加速度;H—毛细管的作用水头,毛细管进口端水面与出口端水面的高差;ζ—毛细管的局部阻力系数;λ—毛细管的沿程阻力系数;d—毛细管的内径;
3)取磁力搅拌器置于支撑架上,将容器置于磁力搅拌器上方,容器中放入磁子,容器上方固定酸式滴定管;
4)向酸式滴定管中注满待用流动相溶液,同时向容器中注入平衡缓冲液,用注射器在毛细管色谱柱出口端向外抽取平衡缓冲液,待出口有液滴出现时,拔掉注射器,使得平衡缓冲液自行流出,待平衡缓冲液流出后打开酸式滴定管控制阀门,使得流动相溶液流入容器,同时打开检测器数据采集开关,开始色谱运行。
2.如权利要求1所述一种虹吸式毛细管色谱分离法,其特征在于在步骤1)中,所述毛细管色谱柱采用内壁涂覆有固定相涂层的开管毛细管柱,所述毛细管色谱柱通过调节毛细管色谱柱出入口高度差调节色谱洗脱流量。
3.如权利要求2所述一种虹吸式毛细管色谱分离法,其特征在于所述调节色谱洗脱流量的分离操作用于等度洗脱或梯度洗脱。
4.如权利要求1所述一种虹吸式毛细管色谱分离法,其特征在于在步骤1)中,所述捕集柱采用长度为5mm的捕集柱。
5.如权利要求1所述一种虹吸式毛细管色谱分离法,其特征在于在步骤2)中,所述检测器采用紫外检测器或荧光检测器。
6.如权利要求1所述一种虹吸式毛细管色谱分离法,其特征在于在步骤3)中,所述支撑架采用铁架台。
7.如权利要求1所述一种虹吸式毛细管色谱分离法,其特征在于在步骤3)中,所述容器采用烧杯。
8.如权利要求1所述一种虹吸式毛细管色谱分离法,其特征在于在步骤1)和4)中,所述平衡缓冲液采用CAN和H2O。
9.如权利要求8所述一种虹吸式毛细管色谱分离法,其特征在于所述CAN和H2O的体积比为ACN︰H2O=95︰5。
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