[发明专利]基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钼铁合金的方法

权利要求书

1.一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钼铁合金的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1：物料预处理

将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；

所述的预处理的方式为：将MoO₃，Fe₂O₃粉末，CaO，分别进行焙烧，焙烧温度150～400℃，焙烧时间12～48h；

所述的铝热自蔓延反应原料包括MoO₃、Fe₂O₃粉末、铝粉和CaO；

按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，MoO₃：Fe₂O₃粉末：铝粉：CaO=1.0∶(0.32～0.95)∶(0.48～0.69)∶(0.82～1.62)；

所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：MoO₃≤2mm；Fe₂O₃≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；CaO粒度≤0.2mm；

步骤2：铝热自蔓延反应

采用以下两种加料方式之一进行铝热自蔓延反应：

加料方式一：

将称量的除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料分为若干份；

按照每份混合物料加入反应炉的顺序，分别配铝，配铝量按照反应化学计量比的1.10～1.30倍逐渐降低至化学计量比的0.9～0.7倍；按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量m_t，铝粉的实际加入总质量为m_a，其中，m_a=m_t×(90~100)%；

其中，第一批加入反应炉的混合物料的质量占总混合物料质量的10~30%，并且第一批加入反应炉的混合物料，需加入镁粉作为引燃物，点燃混合物料引发自蔓延反应，得到足以引发后续反应的第一批高温熔体；

按照配铝量的化学计量比依次降低的顺序，依次加其它份混合物料到反应炉中，直至所有物料完全反应，得到高温熔体；

加料方式二：

将除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料以均匀流速加料到连续混料机中；

同时，将铝粉以梯度递减的流速加入连续混料机，使连续加入的混合物料的配铝量由化学计量比的1.10～1.30倍逐渐降低至化学计量比的0.9～0.7倍，其中，配铝量梯度变化次数满足关系式：

m=(b-c)÷a （1）

式中，m为配铝量梯度变化的次数，b为最高的配铝量，c为最低的配铝量，a为配铝量梯度变化系数，0<a≤0.05；

按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量m_t，铝粉的实际加入总质量为m_a，其中，理论加入总质量m_t和实际加入总质量为m_a满足以下关系：m_a=m_t×(90~100)%；

铝热自蔓延反应原料在连续混料机混匀后连续加入到反应炉中进行铝热还原反应，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；

步骤3：电磁场作用下的熔分

采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1700～1800℃，保温时间5～15min；

步骤4：渣洗精炼

(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的85~95%移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～150rpm；控制温度为1700～1800℃；

(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF₂基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF₂基精炼渣=1.0∶(0.02～0.10)；CaO-CaF₂基精炼渣为以下两种中的一种：

第一种：按质量比10～25％的CaF₂，余量为CaO；

第二种：按质量比10～25％的CaF₂，5～10％的Na₂O，余量为CaO；

(3)喷吹CaO-CaF₂基精炼渣后，在1700~1800℃保温并持续偏心机械搅拌10～30min，得到钼铁合金熔体；

步骤5：冷却

将钼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到钼铁合金；

制备的钼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：Mo为55.0～75.0％, Al≤2.0％, O≤1％，余量为Fe。