[发明专利]D,L-蛋氨酸的清洁生产方法及其产品有效
申请号: | 201710443926.1 | 申请日: | 2017-06-13 |
公开(公告)号: | CN108658821B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 韦异勇;覃玉芳;王绪建;刘帮林;杨勇;陈松林;杨君奎;秦岭;金海琴;万霞;姚如杰 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C319/28;C07C323/58 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 755000 宁*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蛋氨酸 清洁 生产 方法 及其 产品 | ||
1. D,L-蛋氨酸的清洁生产方法,其特征在于,包括如下步骤:将含有蛋氨酸盐和碳酸盐的皂化液通入二氧化碳酸化结晶,固液分离并分别收集D,L-蛋氨酸晶体和结晶母液,收集的D,L-蛋氨酸晶体经过干燥得D,L-蛋氨酸;结晶母液进行脱碳后得母液脱碳液,母液脱碳液通过双极膜电渗析去除溶液中总盐离子20~70wt%的盐离子,进行二次脱碳,得到蛋氨酸盐和碳酸盐的脱碳液以及二氧化碳,最后将蛋氨酸盐和碳酸盐的脱碳液返回二氧化碳酸化结晶步骤循环利用;
所述皂化液含有4wt%以内的碳酸钠和10~25wt%蛋氨酸钠或所述皂化液含有20%wt以内的碳酸钾和10~25wt%蛋氨酸钾。
2.根据权利要求1所述的D,L-蛋氨酸的清洁生产方法,其特征在于,所述酸化结晶为温度0℃~70℃、压力0.1~1.0MPa条件通入二氧化碳。
3.根据权利要求1所述的D,L-蛋氨酸的清洁生产方法,其特征在于,所述的双极膜电渗析是在盐室中通入母液脱碳液,碱室中通入水或稀的碱溶液,阴极和阳极通入直流电,控制盐室pH为6.5-10.0,温度15-50℃。
4.根据权利要求1所述的D,L-蛋氨酸的清洁生产方法,其特征在于,所述二次脱碳后回收的二氧化碳循环至酸化结晶步骤。
5.根据权利要求1所述D,L-蛋氨酸的清洁生产方法,其特征在于,所述皂化液按以下方法制备:以2-羟基-4-甲硫基丁腈、二氧化碳、氨和水为原料,制备得到5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲和碳铵混合水溶液,经汽提后得到5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液,再加入氢氧化钠碱解,碱解完毕后再经过汽提,得碳酸钠含量为4wt%以内、蛋氨酸钠含量为10~25wt%的皂化液;
或所述皂化液按以下方法制备:以氰醇、二氧化碳和氨为原料或以氰化钠、3-甲硫基丙醛、二氧化碳和氨为原料制备海因,海因经碱解、酸化调节pH3. 0 ~ 6. 0得到含2.5~10wt%碳酸钠、10~25wt%蛋氨酸钠的混合液,将混合液稀释至碳酸钠含量为4wt%以内、蛋氨酸钠含量为4~10wt% ;然后通过双极膜电渗析除钠,再进行脱碳,浓缩得碳酸钠含量为4wt%以内、蛋氨酸钠含量为10~25wt%的皂化液。
6.根据权利要求5所述的D,L-蛋氨酸的清洁生产方法,其特征在于,所述的脱碳条件为0~0.6Mpa,70~150℃。
7.根据权利要求1所述D,L-蛋氨酸的清洁生产方法,其特征在于,所述皂化液是由以下步骤得到:以2-羟基-4-甲硫基丁腈、二氧化碳、氨和水为原料,制备得到5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲和碳铵混合水溶液,经汽提后得到5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液,加入氢氧化钾碱解,碱解完毕后再经过汽提,得到含有20wt%以内的碳酸钾和10~25wt%蛋氨酸钾的皂化液。
8.根据权利要求7所述的D,L-蛋氨酸的清洁生产方法,其特征在于,所述的脱碳条件为0~0.6Mpa,100~180℃。
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