[发明专利]从钩吻中分离提纯钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子、钩吻素甲和呋喃钩吻素子的方法

权利要求书

1.从钩吻中分离提纯钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子、钩吻素甲和呋喃钩吻素子的方法，其特征在于：

包括以下步骤：

1)将钩吻粉碎后，依次进行酸水提取、中和及干燥，得到酸提取物；

所述酸提取物依次进行有机溶剂提取、沉降及离心分离，得到浸膏I，所述浸膏I经过热水溶解、冷冻干燥，得到粉末；

2)所述粉末采用硅胶柱分离，硅胶柱分离过程中以二氯甲烷-甲醇溶液为洗脱剂进行梯度洗脱，依次分别收集含相同成分的馏分，并减压蒸馏，分别得到含钩吻绿碱的浸膏II、含钩吻碱戊的浸膏III、含钩吻素子的浸膏IV、含钩吻素甲的浸膏V和含呋喃钩吻素子的浸膏VI；梯度洗脱过程中在二氯甲烷-甲醇体积比为9:1时，依次收集到含钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子和钩吻素甲馏分，在二氯甲烷-甲醇体积比为7:3时，收集含呋喃钩吻素子的馏分；

3)所述浸膏II先采用40*600mm硅胶柱，以体积比为95:5:1/20～90:10:1/20的二氯甲烷-甲醇-氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻绿碱的馏分，减压蒸馏，得浸膏II-1；所述浸膏II-1采用25*500mm硅胶柱，以体积比为20:0.8:1/20的二氯甲烷-甲醇-氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻绿碱的馏分，减压蒸馏，得浸膏II-2；所述浸膏II-2采用20*1800mm凝胶柱，以纯甲醇洗脱剂，收集含钩吻绿碱的馏分，减压蒸馏，得浸膏II-3；所述浸膏II-3采用10*400mm硅胶柱，以体积比为19:0.7:1/20的二氯甲烷-甲醇-氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻绿碱的馏分，减压蒸馏，得纯度在98％以上的钩吻绿碱；

4)所述浸膏III先采用40*600mm硅胶柱，以体积比为95:5:1/20～90:10:1/20的二氯甲烷-甲醇-氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻碱戊的馏分，减压蒸馏，得浸膏III-1；所述浸膏III-1采用25*500mm硅胶柱，以体积比为20:0.8:1/20的二氯甲烷-甲醇-氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻碱戊的馏分，减压蒸馏，得纯度在96％以上的钩吻碱戊；

5)所述浸膏IV先采用40*600mm硅胶柱，以体积比为95:5:1/20～90:10:1/20的二氯甲烷-甲醇-氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻素子的馏分，减压蒸馏，得浸膏IV-1；所述浸膏IV-1采用25*500mm硅胶柱，以体积比为20:0.8:1/20的二氯甲烷-甲醇-氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻素子的馏分，减压蒸馏，得纯度在98％以上的钩吻素子；

6)所述浸膏V采用40*600mm硅胶柱，以体积比为95:5:1/20～90:10:1/20的二氯甲烷-甲醇-氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含钩吻素甲的馏分，减压蒸馏，得纯度在92％以上的钩吻素甲；

7)所述浸膏VI先采用40*600mm硅胶柱，以体积比为95:5:1/20的二氯甲烷-甲醇-氨水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含呋喃钩吻素子的馏分，减压蒸馏，得93％以上呋喃钩吻素子。

2.根据权利要求1所述的从钩吻中分离提纯钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子、钩吻素甲和呋喃钩吻素子的方法，其特征在于：所述酸水提取过程为：固液比为1:6～10kg/L，提取液为无机酸溶液，提取时间为20～28h，提取次数为2～3次。

3.根据权利要求1所述的从钩吻中分离提纯钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子、钩吻素甲和呋喃钩吻素子的方法，其特征在于：所述有机溶剂提取过程为：固液比为1:1～2kg/L，提取液为甲酸、乙醇、甲醇、二氯甲烷、乙二醇、正己烷、石油醚中至少一种，提取温度为回流温度，提取时间为1～3h，提取次数为2～3次。

4.根据权利要求1所述的从钩吻中分离提纯钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子、钩吻素甲和呋喃钩吻素子的方法，其特征在于：所述浸膏I采用45～55℃热水溶解后，在-20℃以下温度下冷冻干燥24～48h得到干燥粉末。