[发明专利]塞拉菌素的制备方法有效
| 申请号： | 201710444849.1 | 申请日： | 2017-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN107118247B | 公开（公告）日： | 2019-07-26 |
| 发明（设计）人： | 袁建栋;符新亮;邢小佩;丛启雷;惠京城 | 申请（专利权）人： | 博瑞生物医药（苏州）股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 菌素 制备 方法 | ||
1.一种塞拉菌素的制备工艺：
(1)多拉菌素DL在威尔森催化剂的存在下，氢气还原，得到中间体SL1；
(2)步骤(1)得到的中间体SL1经过异丙醇盐酸溶液脱糖，得到中间体SL2；
(3)步骤(2)得到的中间体SL2经过二氧化锰氧化，得到中间体SL3；
(4)步骤(3)得到的中间体SL3经过盐酸羟胺的肟化，得到塞拉菌素SL；
(5)步骤(4)得到的粗品SL经过甲苯、丙酮、甲醇三次重结晶，得到纯化后的SL；
其中，步骤(5)的的结晶纯化方法为：步骤(4)得到的粗品SL中加入甲苯，升温至45-50℃，溶解，自然冷却降温至室温，再降温至0-5℃，搅拌，抽滤，烘干；
加入丙酮，升温至40-45℃，加入上一步的产物，固体全部溶解后，析出固体，保温40-45℃搅拌，自然冷却降温至10-15℃搅拌，抽滤，丙酮淋洗，抽滤，烘干；
加入甲醇，升温至40-45℃，加入上一步的产物，产物溶清后，析出固体，保温40-45℃搅拌，自然冷却降温至10-15℃，抽滤，甲醇淋洗，抽滤，烘干；
步骤(5)中，SL与甲苯的重量比为1:2～1:3，经过甲苯结晶的SL与丙酮的重量比为1:1～1:3，经过丙酮结晶的SL与甲醇的重量比为1:1～1:3。
2.如权利要求1所述的制备工艺，异丙醇盐酸溶液的质量分数为2.4％-4.8％。
3.如权利要求2所述的制备工艺，异丙醇盐酸溶液的质量分数为3.6％。
4.如权利要求1所述的制备工艺，步骤(2)的脱糖反应温度为20-30℃。
5.如权利要求4所述的制备工艺，步骤(2)的脱糖反应温度为22-24℃。
6.如权利要求1-5任一所述的制备工艺，SL与甲苯的重量比为1:2.5，经过甲苯结晶的SL与丙酮的重量比为1:2.5，经过丙酮结晶的SL与甲醇的重量比为1:2.5。
7.如权利要求1所述的制备工艺，其为：
(1)多拉菌素DL在威尔森催化剂的存在下，氢气还原，得到中间体SL1；
(2)步骤(1)得到的中间体SL1经过3.6％异丙醇盐酸溶液，在22-24℃下脱糖，得到中间体SL2；
(3)步骤(2)得到的中间体SL2经过二氧化锰氧化，得到中间体SL3；
(4)步骤(3)得到的中间体SL3经过盐酸羟胺的肟化，得到塞拉菌素SL；
(5)步骤(4)得到的粗品SL中加入甲苯，升温至45-50℃，溶解，自然冷却降温至室温，再降温至0-5℃，搅拌，抽滤，烘干；
加入丙酮，升温至40-45℃，加入上一步的产物，固体全部溶解后，析出固体，保温40-45℃搅拌，自然冷却降温至10-15℃搅拌，抽滤，丙酮淋洗，抽滤，烘干；
加入甲醇，升温至40-45℃，加入上一步的产物，产物溶清后，析出固体，保温40-45℃搅拌，自然冷却降温至10-15℃，抽滤，甲醇淋洗，抽滤，烘干；
其中，SL与甲苯的重量比为1:2.5，经过甲苯结晶的SL与丙酮的重量比为1:2.5，经过丙酮结晶的SL与甲醇的重量比为1:2.5。
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