[发明专利]超临界流体柱色谱制备高纯辣椒色素辣素的方法及装置

权利要求书

1.一种超临界流体柱色谱分离制备辣椒色素辣素的方法，其特征是：将液态二氧化碳预冷后与极性改性剂分别通过高压泵按一定的比例预混，升温加压至特定的超临界状态后与预先加入投料罐的辣椒油树脂或其皂化产物混溶，过滤后通入填充固体吸附剂微粒的制备型色谱柱进行传质分离；在每一个或每一组目标组分完全流过在线检测器后立刻控制超临界流体从加料器前的旁路直接通入检测器，将已经通过检测器的目标组分载入相应的收集器，然后在相连的分离器中实现目标组分与二氧化碳等溶剂的分离；二氧化碳尾气经过过滤除尘、冷凝脱液和吸附柱净化后压缩成液体返回储罐循环使用。

2.一种超临界流体柱色谱分离制备辣椒色素辣素工艺装置，装置中含有：液相二氧化碳储罐、改性剂储罐、高压泵、泵头冷却器、高压泵、间歇投料罐、过滤柱、色谱柱、在线检测器、收集器、背压控制阀、分离器、气流过滤器、冷凝减压除残罐、吸附柱、压缩机、气液缓冲罐、泵头冷却器、高压泵。

3.一种超临界流体柱色谱分离制备辣椒色素辣素工艺装置，其特征是：装置含有用于间歇投料的一组或多组投料系统，当间歇投料罐达到两组以上时，可采用无需停机的间歇加料-连续分离操作模式，在不同的投料罐之间轮换加料，维持超临界流体持续循环。

4.一种超临界流体柱色谱分离制备辣椒色素辣素工艺装置，其特征是：投料罐工作压力为8-100MPa，夹套加热温度可控。

5.一种超临界流体柱色谱分离制备辣椒色素辣素工艺装置，其特征是：含有多通检测器，检测器在构造上至少达到三向互通，以便可直接从加料器前的超临界流体通道直接导入不含溶质的超临界流体，在通向色谱柱的超临界流体停止流动的状态下将已经流过检测器的目标馏分可控地收集到适当的收集器中。

6.一种超临界流体柱色谱分离制备辣椒色素辣素的方法，以超临界二氧化碳流体或以超临界二氧化碳为主体，加入一定比例的极性改性剂的混合流体为洗脱剂。

7.一种超临界流体柱色谱分离制备辣椒色素辣素的方法，所使用的流动相极性改性剂可以是水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳，也可以是它们的混合物。根据需要，可以添加磷酸、甲酸、乙酸、三氟乙酸、氨水、异丙胺、三乙醇胺等酸碱性化合物。

8.一种超临界流体柱色谱分离制备辣椒色素辣素工艺装置，所使用的吸附剂固定相是硅胶粒子或者表面化学键合改性的硅胶粒子，也可以是三氧化二铝、活性炭、硅酸镁、聚酰胺、硅藻土粒子，或者它们按一定比率的混合物。

9.一种超临界流体柱色谱分离制备辣椒色素辣素工艺装置，其分离系统依据检测器的信号执行操作，在检测到目标产物完全流过检测器后立刻将不携带溶质的流动相从投料罐前的旁路直接通入检测器，将目标产物带入分离系统。

10.一种超临界流体柱色谱分离制备辣椒色素辣素工艺装置，在每一组收集器和分离器之间设置背压控制阀，维持分离器之前的操作压力处在二氧化碳的临界压力之上。

11.一种超临界流体柱色谱分离制备辣椒色素辣素工艺装置，在投料罐之后、色谱柱之前设有可更换的过滤。