[发明专利]一种碳包覆FeF3‑石墨烯电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳包覆FeF₃-石墨烯电极材料的制备方法；其具体步骤如下：

1)氧化石墨烯水溶液的制备

先制备氧化石墨，将该氧化石墨固体悬浊液进行超声分散，实现单层剥离，得到浓度为1～8g/L的氧化石墨烯分散液；

2)碳包覆Fe₃O₄-石墨烯纳米复合材料的制备

配制质量浓度为0.01～1.0g/mL的Fe₃O₄前驱体溶液和质量浓度为0.03～0.03g/mL碳源前驱体溶液，然后将Fe₃O₄前驱体溶液、碳源前驱体溶液和步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液按照体积比为1:(0.7～1):(1～5)混合，超声分散，将分散好的溶液移入到水热反应釜中，160～200℃反应6～48h，自然冷却，用蒸馏水离心洗涤，冷冻干燥，最后将干燥好的粉末在保护气氛中300～700℃煅烧1～5h得到碳包覆Fe₃O₄-石墨烯复合电极材料；

3)碳包覆FeF₃-石墨烯纳米复合材料的制备

称取步骤(2)得到的碳包覆Fe₃O₄-石墨烯，用滤纸包裹好后放置在反应釜内衬里的聚四氟乙烯棒上，加入HF到水热反应釜内，然后在100～200℃反应1～15h，自然冷却后取出样品，真空干燥，将干燥好的样品放入管式炉中，在保护氛围中150～700℃煅烧1～10h后制得碳包覆FeF₃-石墨烯纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的超声频率为10～80kHz，超声时间为0.5～6h；步骤(2)中所述的超声频率为10～100kHz，超声时间为5～6 0min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中制备氧化石墨的方法为Brodie法、Staudenmaier法或hummers法中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的Fe₃O₄前驱体为硝酸铁、醋酸铁、硫酸铁、草酸盐或氯化铁中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的碳源前驱体为葡萄糖、果糖、壳聚糖、核糖、蔗糖、木糖、淀粉或纤维素中的一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的干燥温度为50～100℃，干燥时间为4～12h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)制得碳包覆FeF₃-石墨烯纳米复合材料中FeF₃为尺寸在50～150nm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)和(3)中所述的保护气氛均为氮气、氩气或氦气的一种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)和(3)中所述的升温的速率均为5～50℃/min；保护气氛的流速均为50～400mL/min^-1。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中碳包覆Fe₃O₄-石墨烯的质量与质量浓度为43％的HF的体积比为1～50g/L。