[发明专利]聚氧乙烯-苯磺酸盐型复合双子表面活性剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710446109.1 申请日: 2017-06-14
公开(公告)号: CN107384357B 公开(公告)日: 2019-10-11
发明(设计)人: 刘治田;周泽坤;张旗;王璇 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司;武汉工程大学
主分类号: C09K8/584 分类号: C09K8/584;C08G65/334
代理公司: 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人: 姚亮;沈金辉
地址: 100007 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 乙烯 苯磺酸盐型 复合 双子 表面活性剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚氧乙烯-苯磺酸盐型复合双子表面活性剂,其特征在于,该聚氧乙烯-苯磺酸盐型复合双子表面活性剂的结构式如式I所示:

其中:n取值为6,7,8,9,10,12或14;m取值为4,5,6,7,8,9,10,15或20。

2.根据权利要求1所述的聚氧乙烯-苯磺酸盐型复合双子表面活性剂,其特征在于,该聚氧乙烯-苯磺酸盐型复合双子表面活性剂的结构式选自如下结构式中的一种:

3.权利要求1所述的聚氧乙烯-苯磺酸盐型复合双子表面活性剂的制备方法,其包括以下步骤:

步骤一,将烷基苯酚与甲醛进行亲电取代反应生成二联烷基苯酚;

步骤二,将二联烷基苯酚与环氧乙烷在氮气保护下,以氢氧化钾作为催化剂,进行开环反应生成二联烷基苯酚聚氧乙烯醚;

步骤三,将二联烷基苯酚聚氧乙烯醚与甲醇钠进行反应,冷却后的产物在氮气保护下,与氯甲烷进行反应,得到二联烷基苯酚聚氧乙烯二单甲醚;

步骤四,将二联烷基苯酚聚氧乙烯二单甲醚与氯磺酸在有机溶剂中且冰水浴条件下进行反应,得到聚氧乙烯-苯磺酸盐型复合双子表面活性剂;

其中:所述烷基苯酚与所述甲醛的摩尔比为(1-4):1;所述二联烷基苯酚与所述环氧乙烷的摩尔比为1:(2-18);所述二联烷基苯酚聚氧乙烯醚与所述氯甲烷的摩尔比为1:(2-6);所述二联烷基苯酚聚氧乙烯二单甲醚与氯磺酸的摩尔比为1:(2-6);所述氢氧化钾的用量为所述二联烷基苯酚用量的0.1wt%-0.2wt%;所述二联烷基苯酚聚氧乙烯醚与所述甲醇钠的摩尔比为1:(2-2.5)。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:在步骤一中,所述烷基苯酚和所述甲醛进行亲电取代反应是在二水合草酸的酸性环境中进行的,酸性环境的pH值为3-5。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:在步骤一中,所述烷基苯酚和所述甲醛进行亲电取代反应过程中,还加入了十二烷基苯磺酸钠,其用量为烷基苯酚用量的0.5wt%-1.0wt%。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:在步骤一中,所述烷基苯酚和所述甲醛进行亲电取代反应的反应温度为90-150℃,反应时间为4-8h。

7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述烷基苯酚包括对己基苯酚、对庚基苯酚、对辛基苯酚、对壬基苯酚、对癸基苯酚、对十二烷基苯酚和对十四烷基苯酚中的一种或多种的组合。

8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤四中,反应得到的产物还包括进行提纯的步骤:将反应得到的产物加入5%的NaOH的乙醇溶液调节至pH值为8,然后过滤,所得的滤液去除溶剂并用热乙醇除盐,然后用丙酮-乙醚溶剂重结晶得到聚氧乙烯-苯磺酸盐型复合双子表面活性剂。

9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:在步骤二中,所述二联烷基苯酚与所述环氧乙烷进行开环反应的反应温度为120-200℃,反应压强为0.5MPa-1.5MPa,反应时间为2-4h。

10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:在步骤三中,所述二联烷基苯酚聚氧乙烯醚与所述甲醇钠进行反应的反应时间为1-2h,反应温度为78-90℃。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述二联烷基苯酚聚氧乙烯醚与所述甲醇钠进行反应冷却后的反应产物在氮气保护下,与氯甲烷进行反应的反应温度为80-120℃,反应压强为0.3MPa-1MPa,反应时间为4-8h。

12.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:在步骤四中,二联烷基苯酚聚氧乙烯二单甲醚与氯磺酸反应的反应温度为-5-20℃,反应时间为12-24h。

13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于:反应所采用的有机溶剂包括二氯甲烷、无水乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮和乙酸乙酯中的一种或多种的组合。

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