[发明专利]3;4;5-三氟硝基苯的制备方法有效
| 申请号： | 201710446277.0 | 申请日： | 2017-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN107311869B | 公开（公告）日： | 2019-11-08 |
| 发明（设计）人： | 解卫宇;许舟;高益民 | 申请（专利权）人： | 浙江解氏新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/12;C07C201/16 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴市上*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基苯 制备 方法 | ||
1.3,4,5-三氟硝基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在无水反应瓶中加入220-240g DMSO、120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，开启搅拌机，在减压升温至70-90℃，搅拌1-3h；
(2)搅拌结束后，往反应瓶中加入83g KF、12g TBAF，减压脱水1-4h；
(3)待蒸馏头没有水珠后，升温至120℃，超声波功率15-30KHZ下反应，通过GC跟踪反应进程，1-2.5小时后反应结束，然后冷却至70-75℃，趁热过滤，滤液精馏分离得到DMSO和3,4,5-三氟硝基苯。
2.如权利要求1所述的3,4,5-三氟硝基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在无水反应瓶中加入230-240g DMSO、120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，开启搅拌机，在减压升温至75-80℃，搅拌1-2h；
(2)搅拌结束后，往反应瓶中加入83g KF、12g TBAF，减压脱水2-4h；
(3)待蒸馏头没有水珠后，升温至120℃，超声波功率20KHZ下反应，通过GC跟踪反应进程，2-2.5小时后反应结束，然后冷却至70-75℃，趁热过滤，滤液精馏分离得到DMSO和3,4,5-三氟硝基苯。
3.如权利要求1所述的3,4,5-三氟硝基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在无水反应瓶中加入240g DMSO、120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，开启搅拌机，在减压升温至75-80℃，搅拌2h；
(2)搅拌结束后，往反应瓶中加入83g KF、12g TBAF，减压脱水2h；
(3)待蒸馏头没有水珠后，升温至120℃，超声波功率20KHZ下反应，通过GC跟踪反应进程，2小时后反应结束，然后冷却至70-75℃，趁热过滤，滤液精馏分离得到DMSO和3,4,5-三氟硝基苯。
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