[发明专利]具有介孔和微孔的网状埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.具有介孔和微孔的网状埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料，其特征在于：埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料平均比表面积为600-604m²g^-1，埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料中同时存在纳米尺度和微米尺度孔隙，纳米尺度孔隙平均为10-11nm，微米尺度孔隙平均为20-21μm，按照下述步骤进行：

步骤1，将0.6-16重量份埃洛石纳米管加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，超声分散均匀，得到埃洛石分散液，将0.6-16重量份苯乙烯磺酸钠，0.06-4重量份聚二乙烯基硅氧烷，0.01-0.4重量份引发剂，0.05-12重量份十溴二苯醚加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，搅拌均匀后将上述溶液加入到埃洛石分散液中，超声分散均匀，抽真空后保持真空，随后恢复到常压，重复抽真空步骤三次后，将产物洗涤，然后分散于100重量份水中，水浴升温至60-120℃引发聚合反应，聚合反应时间至少为48h，得到步骤1的产物；

聚二乙烯基硅氧烷为数均分子量500-5000，优选1000—3000，乙烯基含量摩尔百分数(即乙烯基摩尔数与整个氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷摩尔数的比例)0.1-5％的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷；

步骤2，将步骤1的产物洗涤后分散于100重量份水中，加入74-154重量份正硅酸乙酯，0.07-1.5重量份12mol/L盐酸，0.01-1.8重量份引发剂和0.08-16重量份的聚磷酸铵，搅拌均匀后，水浴升温至30-75℃下引发聚合反应，随后加入0.01-0.4重量份氢氧化钠，搅拌至其完全溶解，聚合反应时间至少为48h，得到具有介孔和微孔的网状埃洛石-二氧化硅复合湿凝胶；

步骤3，在具有介孔和微孔的网状埃洛石-二氧化硅复合湿凝胶中加入0.08-1.2重量份甲基丙烯酰氧基十二烷基三甲基氯化铵，静置后，将产物置于CO₂超临界高压萃取装置中，以CO₂为介质在温度32-58℃和气压6-12MPa下进行超临界干燥至少1h，即可得到具有介孔和微孔的网状埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的具有介孔和微孔的网状埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料，其特征在于：在步骤1中，埃洛石纳米管为1-15重量份，加入到去离子水和乙醇的混合液中超声分散1-2h，苯乙烯磺酸钠为1-15重量份，聚二乙烯基硅氧烷为0.1-2重量份，引发剂为0.01-0.1重量份，十溴二苯醚为0.1-10重量份，加入到去离子水和乙醇的混合液中搅拌15-65min后，加入到埃洛石分散液中，超声分散20-40min，将上述混合液抽真空后保持1-2h，在进行聚合反应时选择在60-120℃下聚合10-60min，然后降温至15-50℃下聚合12-24h，再依次在80℃，90℃和100℃下分别聚合2-8h。

3.根据权利要求1所述的具有介孔和微孔的网状埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料，其特征在于：在步骤2中，向上述分散液中加入80-150重量份正硅酸乙酯、0.1-1重量份12mol/L盐酸、0.01-1重量份引发剂和0.1-15重量份聚磷酸铵搅拌10-70min，在进行聚合反应时选择在30-75℃下聚合10-40min，加入0.01-0.2重量份氢氧化钠，搅拌至其完全溶解，然后降温至20-50℃的恒温水浴中聚合20-35h，再依次在80℃，90℃和100℃下分别聚合2-4h。

4.根据权利要求1所述的具有介孔和微孔的网状埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料，其特征在于：引发剂选择过氧化二苯甲酰(BPO)或者偶氮二异丁腈(ABIN)。

5.根据权利要求1所述的具有介孔和微孔的网状埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料，其特征在于：在步骤3中，甲基丙烯酰氧基十二烷基三甲基氯化铵为0.1-1重量份，静置时间为1-6h，超临界干燥的条件为在温度33-50℃和气压7-10MPa下进行超临界干燥2-4h，优选3h。